江苏省产学研前瞻性联合研究项目(BY2009122)
- 作品数:8 被引量:7H指数:2
- 相关作者:宋国强金晓蓓于培培陈昕沈力更多>>
- 相关机构:常州大学常州强力电子新材料股份有限公司药物研究所有限公司更多>>
- 发文基金:江苏省产学研前瞻性联合研究项目更多>>
- 相关领域:化学工程理学更多>>
- 双酚芴丙烯酸酯清洁生产工艺研究被引量:2
- 2012年
- 双酚芴丙烯酸酯是合成光学树脂材料的重要单体,以芴酮和苯酚为起始原料,经缩合反应生成9,9-双(4-羟苯基)芴(双酚芴,Ⅰ);Ⅰ与环氧氯丙烷经醚化、消除反应制得9,9-双[4-(2,3-环氧丙氧基)苯基]芴(双酚芴二缩水甘油醚环氧树脂,Ⅱ);Ⅱ与丙烯酸经亲核加成制得9,9-双[4-(2'-羟基-3'-丙烯酰-丙氧基)苯基]芴(双酚芴丙烯酸树脂,Ⅲ)。研究结果表明:采用强酸催化工艺和弱碱中和的后处理方法,可高收率(>95.6%)、高纯度(>99.0%)和无污染的得到Ⅰ;以二甲基咪唑为催化剂合成Ⅱ,产物纯度>96.5%,收率可达92.8%;以四丁基溴化铵为催化剂,对甲氧基苯酚为阻聚剂合成产品Ⅲ,产品纯度达96.0%,收率为93.0%。三步反应的总收率可达83.0%。通过考察影响各步反应的主要因素,获得了较佳的工艺条件和清洁化生产工艺方法。
- 宋国强陈昕沈力胡春青
- 关键词:芴酮双酚芴清洁生产工艺
- 毛细管气相色谱法测定交联透明质酸钠凝胶中残留溶剂二甲基亚砜被引量:2
- 2014年
- 建立毛细管气相色谱法测定交联透明质酸钠凝胶中有机溶剂二甲基亚砜(DMSO)残留量的测定方法。采用SE-30毛细管柱(50 m×0.53 mm×3.0μm),FID检测器,检测器温度为230℃,进样口温度为210℃,无水乙醇为溶剂。二甲基亚砜与溶剂峰完全分离,DMSO在2.1428~1071.4μg·mL-1浓度范围内线性关系良好(r=1),平均回收率为100.99%。该方法可用于交联透明质酸钠凝胶中DMSO残留量测定。
- 陈涛何浩明薛明玲宋国强
- 关键词:毛细管气相色谱
- 顶空毛细管气相色谱法测定交联透明质酸钠凝胶中的残留溶剂被引量:1
- 2012年
- 采用顶空毛细管气相色谱法测定交联透明质酸钠凝胶中的残留溶剂。采用SE-30毛细管柱(50 m×0.53 mm×3.0μm),FID检测器,检测器温度为250℃,进样口温度为180℃;柱温为50℃,保持2 min,以10℃/min的升温速率升到160℃,保持5 min;顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间为30 min,分流比为1∶1;溶剂为水。被测物均能得到很好的分离,峰面积与质量浓度线性关系良好,精密度和回收率良好。该方法可用于交联透明质酸钠凝胶中残留溶剂的测定。
- 陈涛薛明玲宋国强于培培
- 关键词:毛细管气相色谱残留溶剂
- 增感剂DPO的合成工艺研究
- 2012年
- 以苯亚磺酸钠和氯乙酸乙酯为起始原料,首先合成苯砜乙酸乙酯(Ⅰ);再与由1,1,3,3-四甲氧基丙烷与二乙胺反应得到的N,N-双乙基胺-1,3-二丙烯醋酸盐反应,得5-二乙基氨基-2-苯磺酰基-2,4-戊二烯乙酸乙酯(Ⅱ)中间体;最后与正辛醇酯交换得到目标产物5-二乙基氨基-2-苯磺酰基-2,4-戊二烯乙酸辛酯(DPO)。考察了溶剂的种类对制备化合物Ⅰ和投料比、反应温度对制备化合物Ⅱ的影响,并且通过重结晶法纯化DPO产品,最终可使产品DPO收率达到69.58%、产品纯度大于99.50%,并通过LC-MS和1H NMR对产品及中间产品进行了结构分析与确证。
- 宋国强于培培金晓蓓
- 关键词:DPO增感剂
- 碱性树脂催化合成生物质五元环状碳酸酯
- 2012年
- 生物质材料环氧大豆油和CO2在碱性树脂D201的催化下,通过环加成反应生成五元环状碳酸酯。近一步对D201树脂进行改造和改性,得到系列新型碱性树脂催化剂,考察了温度、时间、催化剂种类等因素对反应的影响。结果表明,制备的碱性树脂催化剂的催化活性均高于D201树脂,其中以碘离子改进型碱性树脂催化剂的催化活性最高,在反应温度为120℃、反应时间为12 h的条件下,可使环氧大豆油的转化率达到90%以上。
- 宋国强赵廷合林林胡春青
- 关键词:环氧大豆油
- α-甲基苯乙烯二聚体的合成及应用被引量:1
- 2012年
- 以α-甲基苯乙烯(α-MS)为原料,分别高选择性地合成了-MS线性二聚体(Ⅰ)和α-MS环状二聚体(Ⅱ),并再以Ⅱ为原料,两步法合成了光引发剂KIP150(Ⅲ)。研究结果表明,以对甲苯磺酸为催化剂,在30℃下反应24h,产物Ⅰ收率88.0%,纯度大于99.8%;同样以对甲苯磺酸为催化剂,在100℃下反应7 h,产物Ⅱ收率98.0%,纯度大于99.8%;化合物Ⅱ经酰基化反应和羟基化反应即可得产物Ⅲ,总收率高于70.0%,纯度可达95.0%以上。实验中采用LC-MS、1H NMR、GC、HPLC等分析方法对各反应产物进行结构确定和纯度测定。
- 宋国强金晓蓓胡春青陈昕
- 关键词:Α-甲基苯乙烯大分子光引发剂
- 增感剂9-苯基吖啶的合成研究
- 2013年
- 吖啶类化合物是重要的精细化工产品,在材料、化工、生物、制药领域应用广泛。以N-苯基邻氨基苯甲酸为起始原料合成吖啶酮,与格氏试剂反应生成9-羟基-9-苯基吖啶,再经还原合成标题化合物。研究结果表明:以多聚磷酸为催化剂合成吖啶酮,收率89.2%,纯度>98%;格氏试剂与吖啶酮反应条件温和,9-羟基-9-苯基吖啶收率65%,纯度>98%;9-羟基-9-苯基吖啶经次亚磷酸钠还原得9-苯基吖啶,收率约为91.5%,纯度>98%。实验中采用LC-MS、1HNMR、HPLC等分析方法对各反应产物进行结构确定和纯度测定。
- 宋国强王道生王羚竹胡春青
- 关键词:格氏试剂
- 双官能度羟基酮光引发剂的合成及其性能被引量:1
- 2013年
- 以1,1,3-三甲基-3-苯基茚满为母体,通过傅克及羟基化反应合成了一种性能优异于传统单官能度小分子光引发剂的双官能度光引发剂。产物通过核磁共振波谱仪、傅里叶变换红外光谱仪进行结构鉴定,并将其性能与单官能度小分子裂解型光引发剂比较。结果表明,该种光引发剂紫外最大吸收较小分子光引发剂红移了约14 nm,固化成膜后其相对迁移率下降了约80%~90%,热稳定性提高,同时保持了小分子光引发剂的高引发效率,是一种性能优良的光引发剂。
- 宋国强金晓蓓于培培胡春青王兵恽鹏飞
- 关键词:光聚合光引发剂双官能度电子化学品