云南省应用基础研究计划面上项目(2008ZC128M)
- 作品数:4 被引量:9H指数:2
- 相关作者:姚勤张峻黄桦郑巧玲闫晨更多>>
- 相关机构:昆明医科大学昆明医学院第一附属医院昆明医学院更多>>
- 发文基金:云南省应用基础研究计划面上项目国家自然科学基金更多>>
- 相关领域:医药卫生更多>>
- 超快速液相色谱-串联质谱法测定胎盘灌流液中的安替比林被引量:6
- 2013年
- 目的建立超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)测定胎盘灌流液中安替比林浓度。方法以艾司唑仑为内标,胎盘灌流液样品用乙腈沉淀蛋白后进样分析。色谱柱为Shim-pack XR-ODS ⅡC18柱(2.0mm×75mm,2.2μm),以乙腈和0.1%(V/V)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速0.4mL·min^-1。质谱采用多反应监测(MRM)扫描模式,以电喷雾离子源(ESI)在正离子电离模式下进行测定,安替比林和艾司唑仑的定量分析离子分别为m/z189.2→56.2和m/z295.2→205.2。结果胎盘灌流液中安替比林在1.2-1200ng·mL^-1内线性关系良好(r=0.9993),日内及日间RSD均小于15%,稳定性考察结果良好。结论该方法快速、灵敏、专属性强,可用于胎盘灌流液中安替比林浓度的测定。
- 黄桦姚勤闫晨郑巧玲王晶晶张峻
- 关键词:安替比林
- HPLC法测定胎盘灌流液中安替比林浓度被引量:2
- 2012年
- 目的:建立测定胎盘灌流液中安替比林浓度的方法。方法:样品采用液-液萃取预处理后,以高效液相色谱法测定。色谱柱为WatersSymmetryC18,流动相为甲醇∶0.05mol·L-1磷酸氢二钠缓冲液(pH=6.5)=70∶30,内标为非那西丁,流速为1mL·min-1,紫外检测波长为254nm。结果:安替比林检测浓度在1.095~20mg·L-1范围内线性关系良好(r=0.9996);低、中、高3种浓度质控样品的日内RSD分别为5.03%、1.49%、1.53%,日间RSD分别为2.99%、1.01%、0.75%;平均方法回收率为97.19%~103.11%。结论:本方法简便可靠、专属性好、精密度高,可用于胎盘灌流液中安替比林浓度的测定。
- 吴晖孙谷韵姚勤周琼邓杨林黄桦张峻
- 关键词:安替比林高效液相色谱法胎盘灌流
- 高效液相色谱法测定胎盘灌流液中格列苯脲的浓度被引量:1
- 2012年
- 目的建立测定胎盘灌流液中格列苯脲浓度的高效液相色谱(HPLC)检测方法。方法采用的色谱柱为Symmetry Shield RP C18(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温40℃,流动相为NaH2PO4缓冲盐(25 mmol/L,pH值5.2)︰乙腈=1︰1;内标为格列齐特,流速1.0 mL/min,检测波长228 nm,采用液-液萃取预处理方法测定胎盘灌流液中格列苯脲的浓度。结果格列苯脲浓度线性范围为2.0~25.0μg/mL,线性方程为:y=0.226x+0.002,r=0.999 9(n=6),日内相对标准偏差(RSD)<3.1%,日间RSD<9.5%,方法学回收率为95.32%~103.35%。结论 HPLC检测方法灵敏、简便,可用于胎盘灌流液中格列苯脲浓度的检测。
- 闫晨姚勤黄桦张峻
- 关键词:格列苯脲高效液相色谱法
- UFLC-MS/MS法测定胎盘灌流液中格列本脲浓度被引量:2
- 2014年
- 目的:建立测定胎盘灌流液中格列本脲浓度的超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)方法。方法:以格列齐特为内标,胎盘灌流液样品用乙腈沉淀蛋白后进样分析。采用Shim-pack XR-ODS II C18(2.0 mm×75 mm,2.2 μm)色谱柱,以0.1%(v/v)甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱(0~0.5 min,90%A,10%B;0.5~1.5 min,90%A→10%A,10%B→90%B;1.5~2.7 min,10%A,90%B;2.7~3.5 min,90%A,10%B),流速0.4 mL·min^-1。质谱采用多反应监测(MRM)扫描模式,以电喷雾离子源(ESI)在正离子电离模式下进行测定,格列本脲和格列齐特的定量分析离子分别为m/z 494.0→369.0和m/z 324.1→110.1。结果:胎盘灌流液中格列本脲浓度在0.25~250 ng·mL^-1范围内线性关系良好(r=0.9998),日内及日间RSD均小于15%,稳定性考察结果良好。结论:该方法快速、灵敏,专属性强,可用于胎盘灌流液中格列本脲浓度的测定。
- 张峻黄桦闫晨姚勤郑巧玲王晶晶
- 关键词:格列本脲