“十一五”国家科技支撑计划(2007BAI41B06)
- 作品数：3 被引量：12H指数：2
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- 顶空气相色谱法测定阿可拉定(IC162)中大孔树脂有机溶剂残留物被引量：2
- 2010年
- 目的:建立阿可拉定中9种大孔树脂有机溶剂残留物的检测方法。方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-INNOWAX毛细管柱(30.0m×0.25mm×0.25μm);柱温(程序升温):50℃维持5min,以8℃/min的升温速率升温至220℃,再维持5min;进样口温度250℃;FID检测器温度250℃;1%甲醇的0.1mol/L氢氧化钠水溶液为溶解介质,载气为氮气,体积流量1.0mL/min,测定阿可拉定中正己烷、苯、甲苯、邻二甲苯、对二甲苯、苯乙烯、二乙基苯、二乙烯基苯、正十二烷9种大孔树脂有机溶剂残留量。结果:本法线性关系良好,r=0.9907～0.9994,RSD均小于8.3%,9种溶剂的平均回收率为77.1%～105.4%,其RSD<6.0%。结论:该方法操作简便快速,灵敏度高,准确度好,可作为阿可拉定中大孔树脂有机溶剂残留量的测定方法。
- 周福军刘振国单淇华洁侯文彬
- 关键词：顶空气相色谱法
- QD滴丸的制备及体外溶出度研究
- 2010年
- 目的:研究QD滴丸的最佳处方和制备工艺,并建立其体外溶出度的检测方法。方法:采用正交试验法考察了滴丸成型的影响因素,并采用浆法,以水为溶出介质,用HPLC法测定丹参酚酸B的溶出度。结果:药物∶基质质量比1∶2、物料温度80℃、冷却温度10℃、滴速为每分钟30滴,制成的滴丸表面光滑,质地软硬适中,成型率高;且3批QD滴丸10min溶出度均大于80%,15min基本溶出完全。结论:工艺合理,成品率高,质量可控性好。
- 许浚张铁军龚苏晓
- 关键词：溶出度高效液相色谱法
- 牛蒡子中牛蒡子苷元的分离及结构表征被引量：10
- 2010年
- 目的:从牛蒡子中分离纯化出有效成分,并对其分子结构进行鉴定与表征。方法:采用醇提酸解法提取,分离出粗品,经过对粗品进行脱脂、结晶处理,得到无色棱状晶体。采用紫外光谱(UV)、红外光谱(FTIR)、质谱(MS)、氢谱(H-NMR)、碳谱(C-NMR)及单晶衍射对该有效成分进行组成和分子结构的鉴定与表征。结果:从牛蒡子粗粉中经提取分离,得到结晶,提取率为4.46%,显色反应及波谱分析均显示为木脂素类化合物。结论:该有效成分鉴定为牛蒡子苷元,即(3R,4R)-4-[(3,4-二甲氧基苯基)甲基]二氢-3-[(4-羟基-3-甲氧基苯基)甲基]-2(3H)-呋喃酮,分子式为C21H24O6。
- 周渭渭刘振国单淇张新鑫周鸿辛宁侯文彬
- 关键词：牛蒡子牛蒡子苷元
