国家科技支撑计划(2012BAK17B07) 作品数:16 被引量:114 H指数:8 相关作者: 罗瑞明 龚艳茹 龚波林 王玥 乔晓玲 更多>> 相关机构: 宁夏大学 中国肉类食品综合研究中心 学研究院 更多>> 发文基金: 国家科技支撑计划 国家自然科学基金 宁夏回族自治区自然科学基金 更多>> 相关领域: 轻工技术与工程 理学 农业科学 化学工程 更多>>
基于表面引发原子转移自由基聚合技术制备2,4-二氯苯氧乙酸分子印迹聚合物及其识别特性分析 被引量:3 2014年 首次以氯甲基化交联聚苯乙烯树脂(CMCPS)为载体和大分子引发剂、2,4-二氯苯氧乙酸(2,4-19)为模板、丙烯酰胺(AM)为单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂、溴化铜/2,2’-联吡啶(CuBr/Bpy)为催化剂,采用表面引发原子转移自由基聚合(SI-ATRP)技术,制备了2,4-二氯苯氧乙酸分子印迹聚合物(2,4-DMIPs),并研究了模板分子与功能单体比例对该印迹聚合物吸附量的影响。通过动态、静态及竞争试验考察了该印迹聚合物对2,4-D的吸附性能。结果表明:2,4-DMIPs对模板分子2,4-D具有良好的特异性识别作用;与2,4-二氯苯酚和2,4-二氯苯甲醛相比,2,4.DMIPs对2,4-D的选择性系数分别为2.84和3.75,相对选择性系数分别为2.31和2.29。采用Scatchard模型分析,可以得到两类结合位点,计算得到最大表观吸附量(Qmax)分别为76.92和142.91mg/g,离解常数亿分别为632.91和2309.47mg/L。将2,4-DMIPs作为固相萃取剂,对豆芽样品进行添加回收试验,回收率为86%-104%,相对标准偏差(RSD)为1.9%~10%,方法的检出限为20ng/g。该印迹聚合物可以富集分离测定2,4.D,稳定性好,并且能重复使用。 马梅花 牛玉玲 龚艳茹 王玥 王惠军 龚波林关键词:2,4-二氯苯氧乙酸 分子印迹聚合物 固相萃取 陕北白绒山羊繁育中心羊场绒山羊日粮的评价 2014年 试验选择陕北白绒山羊繁育中心羊场的成年健康母羊(怀孕前期)16只,育成母羊13只,育成公羊13只,空腹称重。测定每只羊1 d的采食量,计算其摄入的营养成分含量,并与原苏联绒用山羊饲养标准比较,进行饲养水平评价。结果显示,与饲养标准比较,陕北白绒山羊繁育中心羊场的育成母羊代谢能高2.68 MJ,粗蛋白低59.29 g,钙低3.00 g,磷低1.52 g;育成公羊代谢能高3.47 MJ,粗蛋白低81.92 g,钙低4.42 g,磷低2.62 g;成年母羊代谢能高2.51 MJ,粗蛋白低91.33 g,钙低3.09 g,磷低1.93 g。结合羊的体况综合评价饲养水平基本合理,但尚需要按饲养标准增加粗蛋白、钙、磷等营养物质的供给量。 张蕾蕾 葛松 何生虎 余永涛 罗瑞明关键词:陕北白绒山羊 日粮 日采食量 营养水平 烟熏工艺对清真牛肉香肠品质的影响 被引量:13 2014年 以烟熏清真牛肉香肠为研究对象,研究木熏工艺和液熏工艺对产品品质的影响,以期为烟熏液生产和液熏工艺的改进提供技术支持。从感官评价、色泽、苯并(a)芘、挥发性风味成分和货架期5个方面进行对比,比较两种烟熏工艺对清真牛肉香肠品质的影响。结果表明,传统的木熏工艺的产品在风味方面具有明显的优势,木熏工艺产品中酚类物质的相对含量达到16.95%,液熏工艺产品中仅为11.58%;而液熏工艺的产品在苯并(a)芘含量方面具有明显的优势,烟熏40 min的产品中苯并(a)芘的含量为2.84μg/kg,而液熏4次的产品中苯并(a)芘的含量仅有0.95μg/kg;在色泽和货架期方面并没有明显的差异。因此,需要进一步重点提高烟熏液的风味成分,使其更接近传统木熏工艺的产品,改善烟熏清真牛肉香肠的品质,从而提高烟熏液产品的市场占有率。 赵冰 王静 戚彪 陈文华 曲超 艾婷 乔晓玲关键词:烟熏 风味物质 苯并(A)芘 表面引发原子转移自由基聚合法制备氯霉素表面分子印迹聚合物及其应用研究 被引量:3 2014年 目的: 采用表面引发原子转移自由基聚合(SI-ATRP)技术合成了氯霉素表面分子印迹聚合物并应用于动物源食品中痕量氯霉素富集分析。 方法: 以2-溴异丁酰溴为引发剂,氯霉素为模板分子,甲基丙烯酸二乙基氨基乙酯(DEAEM)为功能单体,乙二醇二甲基丙烯酸酯(EDMA)为交联剂,CuBr/2,2'-联吡啶(Bpy)为催化剂,在室温下采用SI-ATRP将模板分子氯霉素印迹到硅胶表面,制得了氯霉素表面分子印迹聚合物。采用静态吸附实验和选择性实验研究了分子印迹聚合物(MIPs)对氯霉素的结合性能与分子识别特性。 结果: MIPs对氯霉素最大吸附量为0.48 mmol·g^-1,相对于结构类似物琥珀酸氯霉素、甲砜霉素和氟苯尼考的选择性系数分别为2.51、4.39和1.40,相对选择性系数分别为1.68、3.40和1.92。MIPs与固相萃取联用,对牛肉样品进行了加标回收试验,平均回收率为92.4%-98.7%,相对标准偏差为5.2%-6.2%,方法的检出限可达10 ng·g^-1。 结论: 该MIPs具有良好的吸附选择性和较高的吸附容量且结合速率快,与市售C18固相萃取小柱相比,该MIPs更适合作为固相萃取吸附剂对动物源食品中的痕量氯霉素残留进行富集分析。 王玥 龚艳茹 牛玉玲 马梅花 龚波林关键词:动物源食品 固相萃取 高效液相色谱法 盐酸林可霉素磁性表面分子印迹聚合物的制备及其吸附性能 <正>盐酸林可霉素是一种林可酰胺类抗生素,易溶于水中,不论是在干燥状态还是溶解状态其化学性均很稳定,常用于临床实践中,能够抑制细菌蛋白合成[1]。其主要优势是可以应用在很大范围的临床治疗上。林可霉素在临床上多用于治疗化脓... 马梅花 龚波林关键词:盐酸林可霉素 分子印迹聚合物 文献传递 SI-ATRP技术制备接枝甲基丙烯酰氧乙基三甲氧基氯化铵色谱固定相及性能研究 <正>甲基丙烯酰氧乙基三甲氧基氯化铵(MATA)是一种功能性单体。利用ATRP技术将MATA接枝到微球表面上制备聚合物(PMATA)色谱固定相用于色谱分离比较少见。本文以自制的单分散大孔交联聚甲基丙烯酸环氧丙酯(PGMA... 丁韶兰 龚波林关键词:原子转移自由基聚合 亲水作用色谱 文献传递 异丙威表面分子印迹材料的制备及其识别特性研究 被引量:19 2014年 将γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(MPS)接枝到硅胶表面,然后以异丙威为模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为单体,乙二醇二缩水甘油醚(EGDE)为交联剂,制备了异丙威表面分子印迹材料MIP-P MAA-MPS-SiO2。采用动态与静态两种方法研究了该印迹材料对异丙威的结合性能与分子识别特性。结果表明,MIP-P MAA-MPS-SiO2印迹材料对模板分子异丙威具有良好的特异性识别作用,相对于参比物速灭威和甲萘威,印迹材料对异丙威的选择性系数分别为6.73和8.95。经过Scatchard模型分析,计算得到两类结合位点的最大表观吸附量分别为230和117 mg/g,印迹聚合物的平衡离解常数K d分别为1428.6和476.2 mg/L。油菜样品的加标回收实验表明,此印迹材料可以对痕量异丙威进行富集分离测定,且可重复使用。 龚艳茹 王玥 董佳斌 杨静 任晓伟 龚波林关键词:异丙威 硅胶 固相萃取 超高效液相色谱-串联质谱法测定牛羊肉中7种β-内酰胺类抗生素的残留量 被引量:10 2015年 建立了牛羊肉中7种β-内酰胺类药物(青霉素G、青霉素V、苯唑西林、氯唑西林、萘夫西林、头孢喹肟、头孢氨苄)残留检测的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)方法。样品经水和乙腈提取后,用正己烷去除脂肪,再用C18固相萃取柱净化,浓缩定容后,供超高效液色谱-串联质谱法分析。色谱条件:Waters BEH C18色谱柱(50mm×2.1mm,1.7μm);流动相1mL/L甲酸水和乙腈进行梯度洗脱;柱温为40℃;进样量为10μL;流速为0.3 mL/min。质谱条件:电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果表明,在5μg/L^500μg/L的基质匹配标准溶液内7种β-内酰胺类药物均有良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99;样品中7种β-内酰胺类药物的检出限(LOD)均为1ng/g,定量下限(LOQ)均为2ng/g;7种β-内酰胺类药物的平均回收率为80%~108%,相对标准偏差(RSD)小于10%。本方法能够快速、准确的检测出生鲜牛羊肉中7种β内酰胺类药物,为检测牛羊肉中β内酰胺类药物提供了技术支持。 吴强 何生虎 陈娟 余永涛 雷元元 罗瑞明关键词:Β-内酰胺类抗生素 牛羊肉 超高效液相色谱串联质谱法 聚丙烯酰胺树脂的制备及其对2,4-二氯苯氧乙酸的吸附性能研究 被引量:6 2015年 以氯甲基化交联聚苯乙烯树脂(CMCPS)为载体和大分子引发剂,溴化亚铜/2,2'-联吡啶为催化剂体系,采用了表面引发原子转移自由基聚合技术(SI-ATRP),将丙烯酰胺接枝到CMCPS树脂表面,制得了新型聚丙烯酰胺树脂(PAM-CMCPS),并且用元素分析、扫描电镜和红外光谱对其进行了表征。考察了此树脂对2,4-二氯苯氧乙酸的吸附性能、动力学和热力学参数。结果表明,此树脂对2,4-二氯苯氧乙酸的吸附量随溶液初始浓度和温度的升高而增加,当初始浓度为8 mmol/L时吸附效果最佳,树脂的静态饱和吸附容量为111.0 mg/g,Langmuir和Freundlich方程都呈现良好的拟合度。热力学平衡方程计算得ΔG<0,ΔH=268.2 k J/mol,ΔS>0,表明此吸附过程是一个自发、吸热、熵增加的过程。动力学研究表明,准二级动力学方程能较好拟合动力学实验结果,该过程符合准二级动力学模型。此PAM-CMCPS树脂应用于柑橘样品中2,4-二氯苯氧乙酸的吸附,取得了较满意的结果。 马梅花 王晓中 龚艳茹 牛玉玲 王玥 王惠军 罗瑞明 龚波林关键词:2,4-二氯苯氧乙酸 基于NIR高光谱成像技术的滩羊肉内部品质无损检测 被引量:16 2014年 利用近红外高光谱成像技术对滩羊肉蛋白质和脂肪含量、pH值进行无损检测研究。通过高光谱系统(900-1700nm)采集69个羊肉样本信息,先对全波段下的原始光谱和预处理后光谱建立偏最小二乘回归(PLSR)模型,对比优选出最佳预处理算法,后采用PLSR的加权卢系数法提取特征波长,建立特征波长下各品质参数的PLSR模型,分析预测效果。结果表明:羊肉蛋白质、脂肪含量、pH值最佳预处理方法为基线校准(Baseline)、多元散射校正与S-G卷积平滑结合算法(MSC+SG)和原始光谱;利用特征波长建立预测模型,决定系数(Rp2)分别为0.83、0.86和0.72,预测均方根误差(RMSEP)为0.57、0.09和0.12,可替代全波段建模。利用近红外高光谱成像技术对羊肉内部品质进行快速无损检测是可行的。 王家云 王松磊 贺晓光 何建国 吴龙国 刘贵珊关键词:羊肉 无损检测 偏最小二乘回归