国家科技重大专项(2009ZX09301-003-7-1)
- 作品数：4 被引量：10H指数：2
- 相关作者：王琰童元峰吴松张启明周颖更多>>
- 相关机构：中国医学科学院北京协和医学院中国药品生物制品检定所北京协和医学院药物研究所更多>>
- 发文基金：国家科技重大专项国家科技支撑计划国家自然科学基金更多>>
- 相关领域：医药卫生理学化学工程更多>>
- 空气动力辅助离子化新型质谱技术用于药物快速实时分析的研究被引量：3
- 2011年
- 采用自主研制的新型空气动力辅助离子化质谱技术(AFAI-MS)及其装置,对违法饲料添加的未知药片进行了快速实时质谱分析,并对其中的药效成分进行了结构鉴定研究。通过本技术快速、高效地获取了药片中有效成分的一级质谱、二级质谱、分子离子的精确质量数等关键结构信息。在此基础上,结合"抗胆碱"的药理作用以及网络数据库搜索结果,分析推断出该药效成分为山莨菪碱;并结合对照品比对分析,最终确定该未知药片为山莨菪碱片。本方法为药物相关领域中复杂样品的快速实时检测提供了有效的分析途径,并为打击药品违法添加提供了重要的分析依据。
- 贺玖明罗志刚李秾张瑞萍何菁菁再帕尔.阿不力孜
- 关键词：质谱分析山莨菪碱
- HPLC/DAD/MS法测定氯雷他定及其微量杂质被引量：5
- 2010年
- 目的:建立高效液相色谱/二极管阵列检测器/质谱法(HPLC/DAD/MS)法测定氯雷他定及其2种合成过程中微量杂质地洛他定和N-甲基地洛他定,并对另一未知杂质结构进行鉴定。方法:采用RP-HPLC法,色谱柱:Alltima C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈-2%醋酸水溶液梯度洗脱,梯度条件如下:0min,10∶90;5min,10∶90;5.10min,30∶70;15.00min,30∶70;15.10min,50∶50;40.00min,50∶50;流速:1.0mL.min-1;柱温:35℃;进样量:10μL;检测波长:276nm;离子源:ESI,扫描模式:正离子扫描。未知杂质的分离制备采用RP-HPLC法,色谱柱:AlltimaC18半制备柱(250mm×10mm,10μm);流动相:乙腈-2%冰醋酸水溶液70∶30等度洗脱,流速3.8mL.min-1;检测波长296nm。采用600M核磁共振仪对未知杂质X进行1H-NMR的测定。结果:氯雷他定及其2种杂质分离良好。氯雷他定、地洛他定、N-甲基地洛他定分别在0.0102～10.2μg、0.00508～5.08μg、0.0053～5.32μg范围内线性关系良好(r=0.9996～0.9999);最低检测限分别为0.31,0.15,0.16ng;定量限分别为1.02,0.51,0.53ng。推测了该未知杂质X的化学结构为8-氯-11(1-羧酸乙酯基-4-哌啶基)-11H-苯并[5,6]芳庚并[1,2-b]吡啶,为氯雷他定的异构体。结论:该方法简便准确,可靠,重现性好,方法可行,可应用于原料药和制剂的质量研究和质量控制。
- 马超周颖童元峰吴松张启明王琰
- 关键词：高效液相色谱法氯雷他定地洛他定
- 光动力治疗用福大赛因异构体的拆分及结构鉴定被引量：2
- 2010年
- 光动力治疗用抗癌光敏剂"福大赛因"是ZnPcS2P2中4个异构体组成的取代酞菁化合物的混合物,为了更好地对"福大赛因"进行质量研究和质量控制,需要对这4个结构相似、化学性质相近的同分异构体进行拆分及结构鉴定。本研究以反相C18色谱柱,乙腈-0.01 mol.L-1十六烷基三甲基溴化铵-0.01 mol.L-1 KH2PO4(用KOH试液调至pH 6.8)为流动相进行梯度洗脱(0 min 60%～30 min 65%),流速为1.0 mL.min-1,在674 nm波长处检测,4个同分异构体得到较好分离。采用反相C18半制备柱,通过反复进样首次成功分离、制备了4个同分异构体纯品,并进行了1H NMR谱、gCOSY、NOE1D谱测定。通过已知的酞菁母核结构特征,推断了4个异构体的结构。同时对FD-1、FD-2、FD-3、FD-4四个异构体通过HPLC/DAD含量测定方法学研究,4个异构体在测定范围内呈良好的线性关系,方法的精密度(以RSD%表示)分别为0.12%、0.66%、0.99%和1.21%,最低检出限分别为15、20、12和25 ng。实现了以单一成分来控制福大赛因的质量,并测定了10份不同批次的样品,为完善"福大赛因"的质量标准提供了依据。
- 杨蓓蓓么会生刘宏江舟王建贺文义王琰陈耐生黄金陵
- 关键词：抗癌光敏剂
- 盐酸昂丹司琼7种微量杂质的鉴定及定量分析
- 2011年
- 目的建立HPLC/DAD/MS法同时测定盐酸昂丹司琼合成中可能存在的主要7种微量杂质。方法采用高效液相色谱法,色谱柱:Allsphere Cyano(CN)柱,4.6 mm×250 mm,5μm;流动相:乙腈-0.02 mol.L-1醋酸铵水溶液梯度洗脱,梯度洗脱条件如下:0 min,18∶82;10 min,19∶81;12 min,60∶40;32 min,60∶40;32.1 min,18∶82;40 min,18∶82;柱温:30℃;流速:0.8mL.min-1;进样量:10μL;检测波长:266 nm。HPLC/DAD/MS条件离子源:APCI;扫描模式:正离子。结果盐酸昂丹司琼及其7种杂质9-甲基-3-(二甲胺基)甲基-1,2,3,9-四氢-4H-咔唑-4-酮(4H-carbazol-4-one,3-[(dimethylamino)methyl]-1,2,3,9-tetrahydro-9-methyl-,A1)、9-甲基-3-(二甲胺基)甲基-1,2,3,9-四氢-4H-咔唑-4-酮(4H-carbazol-4-one,3-[(dimethylamino)methyl]-1,2,3,9-tetrahydro-,A2)、1,2,3,9-四氢-9-甲基-4H-咔唑酮(4H-carbazol-4-one,1,2,3,9-tetrahydro-9-methyl-,A3)、1,2,3,9-四氢-4H-咔唑酮(4H-carbazol-4-one,1,2,3,9-tetrahydro-,A4)、1,2,3,9-四氢-9-甲基-3-亚甲咔唑酮(4H-carbazol-4-one,1,2,3,9-tetrahydro-9-methyl-3-methylene-,A5)、1,2,3,9-四氢-3-(1H-咪唑基-1-甲基)-9-甲基-4H-咔唑酮(4H-carbazol-4-one,1,2,3,9-tetrahydro-3-[(1H-imidazol-1-yl)methyl]-9-methyl-,Z1),1,2,3,9-四氢-3-[(2-甲基-1H-咪唑-1-)-4H-咔唑酮(4H-carbazol-4-one,1,2,3,9-tetrahydro-3-[(2-methyl-1H-imidazol-1-yl)methyl]-,Z2)的线性范围分别为:0.009 7～1.94μg(r=0.999 7),0.010 4～2.08μg(r=0.999 7),0.009 8～1.96μg(r=0.999 9),0.009 5～1.90μg(r=0.999 8),0.010 5～2.10μg(r=0.999 8),0.009 6～1.92μg(r=0.999 8),0.010 4～2.08μg(r=0.999 8),0.010 5～2.10μg(r=0.999 7);最低检测限分别为0.29,0.31,0.49,0.10,0.10,0.29,0.31,0.16 ng;定量限分别为0.97,1.04,1.47,0.29,0.32,0.96,1.04,0.52 ng。结论盐酸昂丹司琼及其7种微量杂质分离良好;对其两批制剂及一批原料药进行检测,其中原料药中检出杂质A1,A3,A5含量超过0.11%。该方法简单、准确、可靠、具有较广泛的适用性,可以作为盐酸昂丹司琼及其7种可能的微量杂质的质量控�
- 冯茹孙宇鹏王琳童元峰吴松王琰蒋晔
- 关键词：盐酸昂丹司琼
- HPLC-FTICRMS/MSn技术在中草药成分分析和结构鉴定方面的应用研究
- 中草药中的化学成分是中草药发挥其疗效的物质基础,中草药化学成分研究是中药现代化研究领域的重要研究内容,也是阐明中药作用机制的关键所在。中草药化学成分的复杂性、多样性、微量等特点,使得中草药中复杂成分的分析和结构鉴定面临着...
- 张金兰
- 关键词：中草药
- 文献传递
