中国检验检疫科学研究院基本科研业务费专项资金(2012JK018)
- 作品数：2 被引量：19H指数：2
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- 固相萃取-气相色谱-质谱法测定木制家具中氯酚类及菊酯类防腐剂被引量：14
- 2012年
- 建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测含氯酚类化合物(2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、五氯苯酚、林丹)和菊酯类化合物(氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯)等10种木材防腐剂的方法。对家具样品采用超声萃取法、以甲醇为提取剂在室温下反复提取2次,提取液经浓缩后,加入碳酸钾和乙酰酐衍生化,将衍生化后的溶液通过Oasis HLB固相萃取柱净化,用乙酸乙酯洗脱并收集检测。采用该方法实现了家具中10种木材防腐剂的分离检测,该方法中氯酚类防腐剂定量限为1 mg/kg、菊酯类防腐剂定量限为5 mg/kg,平均回收率为76.0%～108.8%。应用该方法对市场上销售的木制家具进行了检测,在部分家具中检出含有少量林丹。实验结果证明,该方法准确、灵敏,可有效地应用于木制家具中防腐剂的实际检验工作中。
- 李海玉张庆康苏媛吕庆白桦王超
- 关键词：固相萃取气相色谱-质谱法木制家具
- 气相色谱-串联质谱法测定木制儿童用品中的10种木材防腐剂被引量：5
- 2013年
- 建立了固相萃取-气相色谱-串联质谱法（SPE-GC-MS/MS）同时测定木制儿童用品中氯酚类化合物和菊酯类化合物等10种木材防腐剂.采用甲醇溶剂提取,乙酸酐试剂衍生、固相萃取净化后,经HP-5MS色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）分离,串联质谱在多反应离子监测模式（MRM）下进行检测,内标法定量.同时,考察了多种实验参数对检测结果的影响,并进行方法验证.结果表明,该方法对于复杂基质的木材样品中目标物的检测具有良好的选择性与灵敏度.对于不同物质的定量限（LOQ）在0.002 5～0.2 mg/kg之间,线性范围为0.002 5～25 mg/kg,低、中、高3个添加水平的平均回收率在85.2％～100.1％之间,日内精密度（RSD,n=6）在0.6％～9.1％之间,日间精密度（RSD,n=6）在2.3％～7.2％之间.将该方法应用于实际样品抽查中,发现了多种木材防腐剂的残留.
- 吕庆李海玉李丕李文涛郭项羽王烨白桦齐美玲张庆
- 关键词：木材防腐剂固相萃取
