河北省自然科学基金(B2008000583) 作品数:22 被引量:143 H指数:8 相关作者: 孙汉文 夏祥华 李挥 吴远远 魏立静 更多>> 相关机构: 河北大学 河北农业大学 泰山学院 更多>> 发文基金: 河北省自然科学基金 国家教育部博士点基金 河北省应用基础研究计划 更多>> 相关领域: 理学 医药卫生 轻工技术与工程 更多>>
水兼容性分子烙印固相萃取-高效液相色谱法测定鸡肉中氟喹诺酮类药物残留 被引量:1 2009年 目的:建立分子烙印固相萃取-高效液相色谱测定鸡肉中氟喹诺酮类药物残留的新方法。方法:以甲基丙烯酸为功能单体,恩诺沙星为模板分子,在强极性溶剂甲醇-水体系中制备分子烙印聚合物,考察和评价分子烙印聚合物的特性。鸡肉样品经乙腈提取浓缩后过分子烙印固相萃取柱,乙腈-三氟乙酸(99:1,V/V)洗脱液由高效液相色谱分离和荧光法检测。结果:高亲合力的结合位点的解离常数为Kd1=7.19×10-5mol/L,最大表观结合位点数Qmax,1=110.19μmol/g;低亲和力结合位点的解离常数为Kd2=2.44×10-3mol/L,最大表观结合位点数Qmax,2=965.51μmol/g。氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星等氟喹诺酮类药物的校准曲线在1.0~500μg/kg范围内呈良好的线性关系(r≥0.9991),检出限(S/N=3)为0.06~0.09μg/kg,平均回收率为75.4%~86.4%(n=3),相对标准偏差小于6%。结论:以水兼容性分子烙印固相萃取-高效液相色谱法可实现氟喹诺酮药物的有效分离和灵敏测定。 孙汉文 刘广宇 乔凤霞关键词:分子烙印聚合物 固相萃取 高效液相色谱 氟喹诺酮 鸡肉 凝胶渗透色谱-固相萃取净化-超快速液相色谱-串联质谱法检测牛肉中9种类固醇激素残留 被引量:23 2010年 建立了凝胶渗透色谱分离-固相萃取净化-超快速液相色谱-串联质谱(GPC-SPE-RRLC-MS/MS)测定牛肉中群勃龙、勃地龙、诺龙、睾酮、美雄酮、甲基睾酮、司坦唑醇、黄体酮、苯丙酸诺龙9种类固醇激素残留的方法。试样经β-盐酸葡萄糖醛苷酶/芳基硫酸酯酶酶解,叔丁基甲醚超声提取,凝胶渗透色谱和HLB固相萃取柱净化,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,经Agilent Plus C18柱分离后以MS/MS多反应监测扫描模式检测。方法线性相关系数r>0.999,定量限为0.2~0.7μg/kg。在3种浓度添加水平0.3,1.0,4.0μg/kg下,其平均回收率为81.4%~110%;相对标准偏差(RSD)为2.2%~9.8%。本方法已成功应用于高脂肪和基质复杂样品中9种类固醇激素残留的检测。 孙汉文 康占省 李挥关键词:凝胶渗透色谱 固相萃取 牛肉 径向基函数神经网络用于毛细管电泳同时检测水中苯二酚、苯酚和对硝基苯酚 被引量:2 2013年 将毛细管电泳与遗传算法优化输入变量下的径向基函数神经网络法相结合用于定量解析重叠的毛细管电泳图,以解决多组分检测过程中不能完全分析的问题.以毛细管电泳方法结合神经网络法同时定量检测难分离的苯二酚、苯酚和对硝基苯酚为例,研究结果表明:毛细管电泳-遗传算法优化输入变量下的径向基函数神经网络法无需完全分离即可实现对难分离多组分同时、准确的定量检测,适用于环境监测、毒理分析以及食品检验等. 孙汉文 夏祥华关键词:毛细管电泳 径向基函数神经网络 遗传算法 基于遗传算法优化径向基函数人工神经网络的输入变量的研究 被引量:3 2013年 将基于遗传算法(Genetic algorithm,GA)用于优化径向基函数(Radial Basis Function,RBF)神经网络的输入变量,以提高RBF神经网络的定量分析重叠的同步荧光光谱的能力。本文提出的基于GA输入变量选择的RBF神经网络可作为一种消除光谱干扰的有效工具。光谱对应的有关数据可作为RBF神经网的输入变量,这些多元变量使得神经网络在训练过程中产生"过拟合"现象,降低了定量分析的准确度。用GA优化RBF神经网的输入变量,既简化了神经网络的结构又提高了神经网络的学习能力。通过分析模拟数据和实验数据的计算结果,该方法用于提高RBF人工神经网络网的学习能力可行,且有效。 夏祥华 孙汉文关键词:径向基函数神经网络 同步荧光 遗传算法 化学计量学方法在光谱解析中的应用进展 被引量:3 2015年 本文对近20年来化学计量学在光谱分析测试中的应用进行了评述。指出了化学计量学在光谱分析中的重要性和应用前景。引用文献共129篇。 夏祥华 屈啸声 孙汉文关键词:化学计量学 光谱 快速溶剂萃取-毛细管电泳法测定土壤和底泥中磺胺类药物残留 被引量:6 2012年 建立了一种快速溶剂萃取(ASE)-毛细管电泳检测土壤和底泥中磺胺类药物残留的新方法。通过优化ASE的萃取条件,选取甲醇为萃取剂,在70℃、10.3 MPa的条件下提取土壤和底泥样品中的磺胺类药物。毛细管电泳检测磺胺嘧啶,磺胺甲基嘧啶和磺胺间二甲氧基嘧啶的标准曲线具有良好的线性(r>0.999)。方法的定量限(LOQ,S/N=10)为0.056~0.070 mg/kg。日内相对标准偏差在0.4%~2.5%之间,日间相对标准偏差在1.2%~4.6%之间。3个加标水平0.100、0.625、2.50 mg/kg的平均回收率在82%~103%之间,RSD≦4.3%。方法已用于土壤和底泥样品前处理和磺胺类药物残留检测。 左艳丽 孙汉文 魏立静关键词:快速溶剂萃取 毛细管电泳 磺胺类药物 底泥 毛细管电泳-联吡啶钌电化学发光测定利多卡因 被引量:6 2010年 基于利多卡因对联吡啶钌在铂电极上的电致发光信号有增敏作用,建立了一种测定利多卡因的毛细管电泳-电化学发光分析方法.讨论了磷酸盐缓冲液pH值、浓度、分离电压、检测电位等实验参数对利多卡因分离检测的影响.在优化的实验条件下,利多卡因在1.5~740μmol/L内呈良好线性,检出限为0.1μmol/L.应用此法测定了尿液中利多卡因的含量,回收率为90%~93.5%. 孙汉文 问海芳 苏明关键词:毛细管电泳 电化学发光 利多卡因 超高效液相色谱测定肉制品中的罗丹明B、孔雀石绿和结晶紫及其代谢物残留 被引量:5 2013年 提出了一种以超高效液相色谱同时检测肉制品中5种违禁合成色素的新方法.以甲醇-水(V(甲醇)∶V(水)=95∶5)作为提取剂,样品在80℃经微波辅助萃取5min,继以C18固相萃取柱净化,使用ACQUITY BEH C18分析柱,以乙腈-20mmol/L乙酸铵缓冲溶液(V(乙腈)∶V(乙酸铵)=80∶20,pH=5)作流动相,实现了5种色素的有效分离.在0.1~5.0μg/mL内,校准曲线呈良好的线性,相关系数r为0.994 5~0.999 5.该方法测定肉制品中罗丹明B、孔雀石绿、结晶紫、隐性孔雀石绿和隐性结晶紫的定量限分别为4.23,1.83,1.61,1.96,1.95μg/kg.对加标50μg/kg的牛肉香肠日内测定6次,5种分析物的精密度(以RSD表示)优于9.2%.在25μg/kg和75μg/kg添加水平,平均回收率为78.01%~109.2%,相对标准偏差小于10%.实验结果表明:该方法具有快速、灵敏和准确等优点,可用于肉制品中5种违禁色素的常规分析. 孙娜 李挥 孙汉文关键词:肉制品 微波辅助提取 超高效液相色谱 毛细管电泳-联吡啶钌电化学发光法对血浆中丁卡因与普鲁卡因的同时测定 被引量:10 2009年 建立了毛细管电泳-电致化学发光同时测定丁卡因和普鲁卡因的新方法。考察了毛细管电泳流动相和检测池中磷酸盐缓冲液pH和浓度、进样时间和电压、分离电压和检测电位等对丁卡因和普鲁卡因的分离以及联吡啶钌电致化学发光检测的影响。基于循环伏安法考察了丁卡因和普鲁卡因的电化学行为与发光机理。在优化的实验条件下,丁卡因和普鲁卡因的标准曲线分别在6.6~265.6μmol/L和0.7~219.0μmol/L范围内呈良好的线性,检出限(S/N=3)分别为1.9μmol/L和0.2μmol/L。对23μmol/L丁卡因和15μmol/L普鲁卡因的标准溶液连续测定5次,迁移时间的相对标准偏差(RSD)分别为0.13%、0.16%,电化学法发光强度的RSD分别为3.7%和4.9%。该方法已成功用于血浆中丁卡因和普鲁卡因的同时检测,平均回收率均为94%,相对标准偏差低于4%。 孙汉文 问海芳 苏明 李丽清关键词:毛细管电泳 电化学发光 丁卡因 普鲁卡因 血浆 室温离子液体在原子光谱分析中的应用研究进展 被引量:9 2010年 介绍和讨论了室温离子液体的理化特性及其作为萃取剂在分离富集金属离子中的应用.综述了室温离子液体在火焰原子吸收、蒸汽发生原子吸收、石墨炉原子吸收、原子荧光光谱和原子发射光谱的应用研究进展. 孙汉文 冯波 吴远远 葛旭升关键词:室温离子液体 原子吸收光谱 原子荧光光谱 原子发射光谱