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固相萃取-双柱气相色谱法测定水中多种有机磷农药残留被引量：8: 2011年; 针对单一气相色谱柱定性分析易出现假阳性误判的情况,采用固相萃取-气相色谱双柱技术测定环境水体中多种有机磷农药的残留量。水样中的有机磷农药通过HLB固相萃取小柱富集,经洗脱浓缩后,用DB-35MS和HP-5毛细管气相色谱柱、火焰光度检测器测定。方法的平均加标回收率为86.1%～118%,相对标准偏差为3.2%～6.8%,最低检出限为20～40ng/L,可满足环境水体中痕量有机磷农药残留的分析需要。; 陈烨许秀艳吕怡兵滕恩江邢冠华王超; 关键词：有机磷农药固相萃取气相色谱

挥发性卤代烃地表水环境样品保存方法研究被引量：10: 2013年; 针对国内外监测技术规范对挥发性卤代烃样品保存条件不一致的问题,开展不同因素对挥发性卤代烃样品保存的影响研究。结果表明,调节pH≤2可使水样中挥发性卤代烃的损失率减少2%～25%;在水样中加入抗坏血酸或硫代硫酸钠可减少目标物的损失率约10%。挥发性卤代烃样品的最佳保存条件:加盐酸调节水样pH≤2,加10%硫代硫酸钠或抗坏血酸除余氯(有余氯时),冷藏,14 d内完成测试。在实际工作中,对未受余氯影响的集中式饮用水源地水样,特别是水库水样,若能在2 d内完成测试,在冷藏保存的条件下,可以考虑不调节pH,不添加固定剂。; 谭丽吕怡兵滕恩江; 关键词：挥发性卤代烃

关于地表水中丙烯腈测定的样品保存条件被引量：2: 2013年; 各种水质的水样，从采集到分析这段时间内，由于物理、化学、生物的作用，样品中某些组分的浓度可能会发生不同程度的变化。为了降低或减缓样品在很短的时间内发生明显变化，因此必须采取必要的保存措施，保证后续测定结果的可靠性。; 陈烨谭丽滕恩江吕怡兵王超刀谞; 关键词：丙烯腈地表水可靠性

固相萃取/液相色谱-串联质谱法检测医院废水中21种抗生素药物残留被引量：27: 2012年; 应用固相萃取及高效液相色谱-串联质谱技术,建立了医院废水中12种磺胺、4种喹诺酮、3种四环素以及罗红霉素和甲氧苄氨嘧啶等21种抗生素的定性定量方法。水样经HLB小柱萃取富集,使用10%甲醇溶液净化,经甲醇洗脱定容后,以高效液相色谱-串联质谱多反应监测离子模式(MRM)对目标物进行分析。在优化实验条件下,21种抗生素的线性范围为1.0～500μg/L,相关系数r2>0.99,方法检出限为0.005～0.022μg/L。在加标量为0.05μg/L和1.0μg/L时,空白加标回收率分别为71%～105%和76%～111%,RSD均小于15%。以医院废水为基质,21种抗生素的加标回收率为71%～135%,RSD小于25%。该方法简捷、快速、准确,能够实现医院废水中多种抗生素药物残留的同时分析。; 张秀蓝张烃董亮史双昕杨文龙张利飞周丽黄业茹; 关键词：抗生素医院废水固相萃取高效液相色谱-串联质谱

液相色谱-二极管阵列检测器/离子阱质谱法检测水中的5种微囊藻毒素被引量：13: 2011年; 建立了一种液相色谱-二极管阵列检测器(LC-DAD)/离子阱质谱(IT MS)对水中5种微囊藻毒素(micro-cystins)的分析方法。水中的微囊藻毒素经固相萃取富集和净化,经LC分离后,采用DAD和IT MS定性分析,DAD定量分析。在优化的条件下,水中5种微囊藻毒素的检出限为0.1μg/L;3个质量浓度加标水平(0.2、0.8和5μg/L)的平均回收率为52.2%～115.2%,相对标准偏差为1.2%～10.0%。该方法从紫外吸收光谱和质谱角度同时进行定性定量分析,可用于地表水和饮用水中多种微囊藻毒素的检测。; 王超吕怡兵许人骥陈烨阴琨滕恩江; 关键词：固相萃取液相色谱二极管阵列检测器离子阱质谱微囊藻毒素

大体积水中痕量POPs的联动采集装置及其性能评价被引量：2: 2011年; 天然水体中的痕量持久性有机污染物(POPs)的定量分析通常需要采集大体积水样。针对大体积水样在过滤和吸附富集过程中滤膜易堵塞且耗时费力的缺点,研制了一种固液分离过滤-吸附富集联动装置。该装置主要由粗过滤器、离心分离屏、倒置微孔过滤器、固相吸附柱、流速控制阀和真空泵组成。与传统的滤膜过滤方式相比,其过滤效率提高了约1.5倍。利用此采样装置对大连西山水库水样和大辽河干流水样进行了富集,并采用高分辨气相色谱-高分辨质谱定量分析了其中的二(PCDD/Fs)和多氯联苯(PCBs)的含量。结果表明,填加的13C12-PCDD/Fs回收率能够满足HJ 77.1-2008分析标准要求,填加的13C12-PCBs回收率为40%～100%,17种2,3,7,8位氯取代PCDD/Fs的相对标准偏差变化范围为16.3%～24.7%。该采样装置使用简单,适合于大体积水样中痕量POPs的富集。; 苏凡张海军袁和平刘崇杰齐沛沛陈吉平; 关键词：持久性有机污染物天然水体采样装置

中国饮用水中多环芳烃的分布和健康风险评价被引量：58: 2011年; 饮用水中存在的多环芳烃对人类的身体健康会产生危害。应用固相萃取富集法和气相色谱?质谱联用(GC/MS)分析方法对全国主要城市的80座自来水厂出水中多环芳烃的浓度进行了分析。结果表明:各自来水厂的出水中多环芳烃总量在174.02-658.44ng.L-1之间,其中致癌性多环芳烃的总量为55.08-173.36ng.L-1,致癌性多环芳烃占多环芳烃总量比例最高可达到49.68%。就其组成而言,出水中多环芳烃以3环芳烃(31%-37%)为主,但各环均有检出;通过评价水体健康风险,得到水厂出水中多环芳烃对人体的健康风险值是10-6a-1。; 刘新王东红马梅王子健李静; 关键词：多环芳烃饮用水

鸭儿湖表层沉积物中有机氯农药残留及其分布特征被引量：19: 2011年; 鸭儿湖地区在上世纪60—70年代有机氯农药(OCPs)污染严重,为了改善水质1975年鸭儿湖开展了水质污染处理,并于2003年和2004年开展了清淤工作.为了解现阶段鸭儿湖地区有机氯农药污染状况,本文于2009年采集了鸭儿湖5个氧化塘20个表层沉积物,对有机氯农药残留进行了研究.利用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)对表层沉积物样品中的六六六(HCHs)、滴滴涕(DDTs)、六氯苯(HCB)进行了分析,测定结果分别为0.73—19.8 ng.g-1、2.2—34.5 n.gg-1和0.13—8.8 n.gg-1(干重),平均值分别为5.0 ng.g-1、8.7 n.gg-1和2.2 n.gg-1(干重).本次有机氯农药分析结果远低于历史数据,表明鸭儿湖地区的有机氯农药污染已经得到了很大的缓解.本文结果与国内其它部分有机氯农药污染区含量相当.沉积物中HCHs和DDTs的分布特征研究表明,沉积物中有机氯农药主要来自于早期的历史残留,近期基本没有新的污染输入.将鸭儿湖地区现在有机氯农药残留与沉积物生态风险评估值相比较,存在一定的生态风险,但风险已较低,不对生态环境构成严重威胁.; 刘立丹王玲高丽荣李成张兵李素梅黄文军周欣李尧; 关键词：表层沉积物有机氯农药

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水体污染控制与治理科技重大专项(2009ZX07527-001)