国家质检总局科技计划项目(2011IK209)
- 作品数:3 被引量:44H指数:3
- 相关作者:吴斌陈磊张睿沈崇钰费晓庆更多>>
- 相关机构:江苏出入境检验检疫局桂林理工大学南京工业大学更多>>
- 发文基金:国家质检总局科技计划项目更多>>
- 相关领域:理学医药卫生化学工程更多>>
- 高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的红霉素及其代谢物被引量:7
- 2013年
- 建立了高效液相色谱-串联质谱法检测蜂蜜中红霉素及其代谢物红霉素A烯醇醚和脱水红霉素A的测定方法。以pH 7.0的磷酸盐缓冲液为提取剂,经HLB小柱净化富集后,采用高效液相色谱串联质谱法测定蜂蜜中红霉素及其代谢物的含量。该方法前处理简单,采用内标法定量,方法的线性范围为2.0~100.0 μg/L,相关系数大于0.996,红霉素及其两种主要代谢物的检出限和定量下限分别为0.5 μg/kg和2.0 μg/kg,回收率范围为70.5%-109.2%,RSD小于10%。方法的回收率稳定且重现性较好,可用于蜂蜜中红霉素及其代谢物的检测。
- 张晓燕郑定钊袁芳刘艳黄娟许蔚杨雯筌丁涛陈磊吴斌
- 关键词:蜂蜜红霉素代谢物高效液相色谱-串联质谱
- 高效液相色谱-串联质谱法测定蜂蜜中的5种双稠吡咯啶类生物碱被引量:21
- 2013年
- 建立了强阳离子固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法用于测定蜂蜜中野百合碱、克氏千里光宁、倒千里光碱、千里光菲啉和千里光宁等5种双稠吡咯啶类生物碱.蜂蜜样品用0.1 mol/L盐酸溶解,强阳离子交换固相萃取柱富集净化后,高效液相色谱-串联质谱进行定性和定量.以Phenomenex C18柱(100 mm×4.6 mm,2.6 μm)为分析柱,乙腈和0.1%(体积分数)甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子多反应监测模式下进行检测.结果表明,5种双稠吡咯啶类生物碱在1 ~ 100 μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99.在1、20和50 μg/kg加标水平下,11种不同种类蜂蜜中的5种双稠吡咯啶类生物碱的平均回收率为73.1%~107.1%,相对标准偏差(RSD)为4.1%~17.0%,方法检定量限可达到1.0 μg/kg.该方法准确灵敏,可适用于不同种类进出口蜂蜜中双稠吡咯啶类生物碱的监控分析.利用该方法对来自中国8个省及自治区的洋槐蜜、葵花蜜、棉花蜜、油菜蜜、荆条蜜、枣花蜜、荞麦蜜和来自新西兰、西班牙、澳大利亚等国家的进口蜂蜜进行了筛查.结果发现,野百合碱、克氏千里光宁和倒千里光碱均未检出,而千里光菲啉和千里光宁在大多数蜂蜜中均能检出,千里光菲啉含量在11.0 ~31.1 μg/kg范围内,千里光宁含量在8.3 ~ 29.1 μg/kg范围内.
- 吕辰丁涛马昕陈国松袁芳吴斌沈崇钰张睿费晓庆张晓燕陈磊李丽
- 关键词:液相色谱-串联质谱蜂蜜
- 高效液相色谱法检测新西兰Manuka蜂蜜中的甲基乙二醛被引量:18
- 2014年
- 建立了高效液相色谱法用于检测新西兰Manuka蜂蜜中的甲基乙二醛.将蜂蜜溶于水后加入邻苯二胺水溶液,在室温、避光条件下衍生化反应8h以上,产物过0.22 μm滤膜后用HPLC检测.以Kromasil反相色谱柱为分析柱;甲醇和0.1% (v/v)乙酸水溶液为流动相,梯度洗脱;检测波长为318 nm;外标法定量.甲基乙二醛在1~50mg/L范围内线性良好,相关系数为0.999 9;检出限(S/N=3)为0.02 mg/L,定量限(S/N=10)为0.06 mg/L;在50、100、200 mg/kg添加水平下的回收率为98.3%~ 101.5%,相对标准偏差(n=5)小于5%;衍生化产物在24 h内稳定.实验结果表明,该方法前处理过程简单,具有良好的灵敏度、回收率和重复性,可用于新西兰Manuka蜂蜜的质量控制.该方法也适用于中国蜂蜜中甲基乙二醛的检测.
- 陈磊栾军费晓庆吴斌沈崇钰张睿
- 关键词:高效液相色谱甲基乙二醛蜂蜜