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先驱体转化法制备SiBNC陶瓷被引量：4: 2008年; 以三氯化硼、甲基氢二氯硅烷、六甲基二硅氮烷为起始原料,通过共缩合路径合成了SiBNC陶瓷先驱体-聚硼硅氮烷(PBSZ),将PBSZ直接在氮气气氛中高温热解可得SiBNC陶瓷。通过元素分析、XPS、NMR、FTIR和XRD等对所得先驱体及相应陶瓷的组成、结构和高温结晶性能进行了表征。结果表明,先驱体的骨架结构为—Si—N—B—,其中,B、N以硼氮六环形式存在,而C则以Si—CH_3形式存在;该先驱体在1000℃下的陶瓷产率为63%,所得SiBNC陶瓷主要由Si_3N_4、BN、SiC等相组成,具有很好的热稳定性能,在1700℃时能够保持非晶态,在1850℃时部分结晶,且其在1500～1850℃间失重仅为3.8%左右。; 唐云王军李文华王浩李效东商遥; 关键词：先驱体转化法陶瓷先驱体

SiBNC体系陶瓷先驱体的研究进展被引量：4: 2008年; 分别对SiBN、SiBC和SiBNC陶瓷先驱体及其单源先驱体的制备进行了综述。总的来说,陶瓷先驱体的制备可以分为两大类,即采用不同分子的共缩合和单源先驱体的缩聚两种路径。后者由于其单源先驱体分子具有最终陶瓷产物中所具有的组成和结构特征,并且这种特征能保持到最终的产物中,因而最受关注。同时对两种制备方法的发展前景作了初步的分析与讨论。; 唐云王军李效东李文华王浩谢征芳曹淑伟; 关键词：陶瓷先驱体

聚硼硅氮烷的表征及其流变性能: 2009年; 以二氯甲基硅烷、三氯化硼、六甲基二硅氮烷为起始原料,采用缩聚法合成了新型SiBNC陶瓷前驱体——聚硼硅氮烷(PBSZ),其产率达90%。通过调节二氯甲基硅烷的用量可获得不同软化点的前驱体。采用改进的毛细管流变仪,首次对熔融纺丝状态时PBSZ的流变特性进行了研究。结果表明,PBSZ熔融纺丝时,剪切速率在10～110s-1范围内时,为切力变稀流体,非牛顿指数为0.83～0.90,表观粘度为440～2460Pa.s,粘流活化能约为142kJ/mol。PBSZ纺丝性能良好,纤维连续无断头长度>1600m,纤维直径<20μm。; 王小宙王军唐云李文华王浩; 关键词：流变性熔融纺丝

聚硼硅氮烷的合成及其热解产物的组成及结构被引量：5: 2008年; 以甲基氢二氯硅烷、三氯化硼、六甲基二硅氮烷为起始原料,采用共缩合原理合成了聚硼硅氮烷(PBSZ)先驱体,将PBSZ分别在N_2和NH_3/N_2气氛中高温热解得到SiBNC陶瓷.利用元素分析、XPS、NMR、FT-IR、XRD等分析手段对PBSZ及其陶瓷产物的组成、结构和热稳定性进行了表征.结果表明,先驱体的结构骨架为-Si-N-B-,其中B、N以硼氮六环的形式存在,C以Si-CH_3形式存在.1000℃时两种气氛中陶瓷产率分别为63wt%和61wt%,1500～1850℃之间失重分别为3.8wt%和10.0wt%.所得陶瓷的主要相组成均为Si_3N_4、BN和SiC,并且均能在1700℃以上保持非晶,在1850℃时部分结晶.N_2中热解产物比NH_3/N_2中热解产物有更好的稳定性,更不易结晶.; 唐云王军李效东李文华王浩; 关键词：先驱体转化法耐高温

氮化硼纤维先驱体聚硼氮烷的研究进展被引量：3: 2010年; 氮化硼纤维是继炭纤维和炭化硅纤维后广受关注的高性能无机纤维,在航空航天等领域已显示出重要应用前景。聚合物先驱体转化法是其有效的制备方法,合成性能优异的聚硼氮烷先驱体则是该方法的关键。文中介绍了近年来氮化硼纤维聚合物先驱体的最新研究成果,重点综述了先驱体的合成路线及性能,并展望了其未来的研究重点。; 雷永鹏王应德宋永才李义和王浩邓橙; 关键词：氮化硼陶瓷纤维

Si-Zr-C-O纤维的耐高温抗氧化性能研究被引量：5: 2010年; 以聚硅碳硅烷(PSCS)与乙酰丙酮锆为原料合成聚锆碳硅烷(PZCS),采用先驱体转化法制备了Si-Zr-C-O纤维.通过元素分析、扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)和俄歇电子能谱(AES)等分析测试手段研究了Si-Zr-C-O纤维的组成结构及其耐高温抗氧化性能.结果表明:Si-Zr-C-O纤维的元素组成为SiC1.24HxO0.56Zr0.0129,平均强度2.5GPa,平均直径11μm,纤维表面光滑平坦,没出现孔洞、裂纹、沟槽等缺陷,直径均匀.该纤维耐超高温性能良好,在1450和1600℃处理后,强度保留率分别为72%和36%,1800℃处理后Si-Zr-C-O纤维的化学式为SiC0.99HxO0.1Zry,纤维氧含量大大降低;纤维抗氧化性能良好,空气中1000℃热处理20h后,强度保留率为71.2%,热处理100h后,强度保留率为50%.; 曹淑伟谢征芳王军王浩薛金根牛加新; 关键词：碳化硅耐高温抗氧化

先驱体转化法制备Si-B-N-C陶瓷纤维及表征被引量：5: 2008年; 以聚硼硅氮烷为先驱体，经熔融纺丝、不熔化处理及氮气中高温热解、烧结得到Si—B—N．C陶瓷纤维．利用元素分析、FTIR、XRD、高温热重分析等手段对Si—B—N—C纤维的组成、结构以及高温稳定性和抗氧化性等进行了表征．结果表明，纤维主要由Si3N4，BN和SiC等相组成，其室温抗拉强度为2．1GPa，弹性模量为230GPa，具有很好的非晶稳定性和高温抗氧化性，惰性气氛中可保持非晶至1700℃，空气中加热至1100℃以下时无增重，在1100～1400℃温度范围内增重约3．3％．; 唐云王军李效东李文华王浩王小宙; 关键词：先驱体转化法耐高温抗氧化

新型SiBNC陶瓷先驱体——聚硼硅氮烷的合成与表征被引量：14: 2008年; 以甲基氢二氯硅烷、三氯化硼、六甲基二硅氮烷为起始原料,采用共缩合的方法合成了一种新型的可溶可熔的SiBNC陶瓷先驱体——聚硼硅氮烷(PBSZ).该法合成工艺简单,且合成收率约为91%(w%).采用元素分析、傅立叶红外光谱、核磁共振波谱、X射线光电子能谱、动态热机械分析、热重分析等对PBSZ的组成、结构和性能进行了表征.结果表明,先驱体的主要骨架为—Si—N—B—,其中,B,N以硼氮六环形式存在,而C则以Si—CH3形式存在.该先驱体熔点为69℃,数均分子量为10802,分子量分散系数为1.50.此外,所合成的先驱体具有优良的成型性,在80℃的N2气氛中可纺丝得到15～20μm的有机纤维,1000℃时相应陶瓷产率约为63%(w%).; 唐云王军李效东李文华王浩谢征芳; 关键词：陶瓷纤维陶瓷先驱体

先驱体转化法制备含锆SiC纤维及其组成被引量：6: 2009年; 以聚硅碳硅烷(polysilacarbosilane,PSCS)与乙酰丙酮锆为原料,用常压高温裂解法制备了Si-Zr-C-O纤维先驱体聚锆碳硅烷(polyzirconocar- bosilane,PZCS),经过熔融纺丝、空气预氧化、惰性气氛烧成等工艺,制得Si-Zr-C-O纤维。通过元素分析、Auger电子能谱、X射线衍射、核磁共振和扫描电子显微镜等一系列分析测试手段研究了Si-Zr-C-O纤维的组成结构与性能。结果表明:Si-Zr-C-O纤维的元素组成为SiC_(1.24)H_xO_(0.56)Zr_(0.0129) (摩尔比),平均强度为2.50Pa,平均直径为11μm,纤维表面光滑平坦,没出现孔洞、裂纹、沟槽等缺陷,直径均匀。Si-Zr-C-O纤维表层和内部元素组成不同。Si-Zr-C-O纤维为非晶SiC纤维,纤维中包含较多的不定形游离C和O,以不定形SiC_xO_y复合相的形式存在,Zr则与复合相中的O相结合。; 曹淑伟谢征芳王军王浩薛金根牛加新; 关键词：先驱体转化法

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国防基础科研计划(A2820060068)