国家科技支撑计划(2006BAI14B01)
- 作品数:30 被引量:254H指数:11
- 相关作者:肖新月马双成程显隆杜力军王玉刚更多>>
- 相关机构:中国药品生物制品检定所清华大学广州市药品检验所更多>>
- 发文基金:国家科技支撑计划国家自然科学基金国家科技重大专项更多>>
- 相关领域:医药卫生理学更多>>
- 生甘遂与制甘遂中的二萜类成分甘遂大戟萜酯D的含量研究被引量:2
- 2011年
- 目的:建立甘遂中甘遂大戟萜酯D的含量测定方法,并比较生甘遂和醋甘遂中甘遂大戟萜酯D的含量差异。方法:样品以甲醇为提取溶剂,超声处理后,以HPLC法分析。采用菲罗门lunarC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离,柱温40℃,以乙腈-水(70:30)为流动相,流速1.0mL·min-1;检测波长235nm。结果:甘遂大戟萜酯D线性范围分别为0.216~8.64μg(r=0.9999),平均加样回收率为103.5%(n=9);44批次甘遂中,甘遂大戟萜酯D的含量为0.008%~0.036%。结论:该方法准确、可靠,具有良好的重复性和稳定性,可用于甘遂大戟萜酯D的定量分析。
- 程显隆肖新月邹秦文刘薇石岩魏锋马双成林瑞超
- 关键词:甘遂醋甘遂高效液相色谱法
- 单叶细辛中一个新的马兜铃酸类化合物被引量:5
- 2011年
- 为了研究单叶细辛(Asarum himalaicum)的化学成分,利用溶剂提取、硅胶柱色谱、凝胶(SephadexLH-20)柱色谱和半制备型高效液相色谱(semi-preparative high performance liquid chromatography,HPLC)等手段进行分离、纯化,从单叶细辛全草中共分离鉴定了15个化合物。其结构经1H NMR、13C NMR、HR-ESI-MS等谱学方法分别鉴定为4-去甲氧基马兜铃酸BII(4-demethoxyaristolochic acid BII,1)、马兜铃酸I(aristolochicacid I,2)、马兜铃酸Ia(aristolochic acid Ia,3)、7-羟基马兜铃酸I(7-hydroxyaristolochic acid I,4)、马兜铃酸IV(aristolochic acid IV,5)、马兜铃次酸II(aristolic acid II,6)、青木香酸(debilic acid,7)、马兜铃内酰胺I(aristololactam I,8)、9-羟基马兜铃内酰胺I(9-hydroxyaristololactam I,9)、7-甲氧基马兜铃内酰胺IV(7-methoxyaristololactam IV,10)、(2S)-柚皮素-5,7-二-O-β-D-吡喃葡萄糖苷((2S)-naringenin 5,7-di-O-β-D-pyranosylglucoside,11)、4-羟基苯甲酸(4-hydroxybenzoic acid,12)、3,4-二羟基苯甲酸(3,4-dihydroxybenzoic acid,13)、4-羟基肉桂酸(4-hydroxycinnamic acid,14)和β-谷甾醇(β-sitosterol,15)。其中,化合物1为新化合物,化合物3~6、9、12~14为首次从细辛属植物中分离得到,所有化合物均为首次从单叶细辛中分离得到。据文献报道,马兜铃酸和马兜铃内酰胺类成分具肾毒性,本研究提示单叶细辛药用的安全问题值得关注。
- 谢百波尚明英王璇蔡少青Kuo-hsiung LEE
- 关键词:单叶细辛马兜铃酸马兜铃内酰胺
- 千金子不同提取物对小鼠的毒性及药效学的初步研究被引量:8
- 2011年
- 目的考察千金子不同提取物的急性毒性作用,初步阐明其有毒物质。方法分别测定小鼠口服不同提取物的半数致死量,同时观察药物对便秘小鼠的通便作用。结果小鼠口服千金子乙酸乙酯、石油醚、水提取物的LD50分别为160.23、>90.8、>912.0 g.kg-1;口服千金子挥发油的最大耐受量为266.8 g.kg-1;乙酸乙酯、石油醚以及水提取物所引起的毒性反应相似;小鼠口服2.0 g.kg-1千金子甾醇无明显急性毒性反应。千金子石油醚提取物对便秘小鼠具有明显的通便作用。结论千金子的毒性物质可能为同一或同类物质,而这类毒性物质在不同极性的溶媒中均存在,只是在脂溶性溶媒中的含量较大。致泻作用既是千金子的药效作用,也是其部分毒性作用的表现,因此,临床应用中应控制剂量。
- 梁娅君郑飞龙唐大轩罗跃华谭正怀
- 关键词:千金子提取物小鼠急性毒性
- 千里光中的生物碱类成分被引量:13
- 2010年
- 目的:研究千里光Senecio scandens中的生物碱类化学成分。方法:采用硅胶和凝胶柱色谱进行分离,根据化合物理化性质和光谱数据鉴定其结构。采用MTT法对所得到的化合物进行原代小鼠肝细胞毒性检测。结果:分离得到6个化合物,分别为:阿多尼弗林碱(1),7-angeloylturneforcidine(2),大麦芽碱(3),1,3,6,6-四甲基-5,6,7,8-四氢异喹啉-8-酮(4),4-(吡咯烷-2-酮基)-苯基乙酸(5),4-吡咯烷基-苯基乙酸(6)。结论:化合物6为新天然产物,化合物3,4为首次从该属植物中分离得到,化合物2,5为首次从该植物中分离得到。毒性筛选结果表明,化合物1对原代小鼠肝细胞有细胞毒作用,其他化合物未表现出细胞毒作用。
- 谭道鹏陈莹季莉莉侴桂新王峥涛
- 关键词:千里光生物碱化学成分毒性
- 香加皮中毒时豚鼠心电图的变化特征被引量:5
- 2010年
- 目的寻找香加皮中毒时豚鼠心电图的变化特征,确定是否可以依据豚鼠心电图作为香加皮中毒的判断指标。方法 50只豚鼠在清醒状态下连续记录其心电图30min后,选用心电图正常的豚鼠腹腔注射不同剂量香加皮并记录给药后心电图120min。对给药后心电异常的豚鼠心电图主要指标进行分析比较。结果给予香加皮后有72%的豚鼠心率减慢。93mg/kg剂量下豚鼠心电图异常发生率仅为13.04%,剂量186mg/kg下异常发生率为38.89%,剂量增加到285mg/kg以上时异常率达到100%,心电图异常发生率与剂量呈正相关。随着香加皮剂量的增大,主要异常依次表现在T波异常、P波和QRS波群异常、QRS波群的脱落。结论豚鼠心电图可以作为香加皮中毒的判断依据。
- 陈金堂孙达毕波赵春凤周昆
- 关键词:香加皮心脏毒性心电图
- RP-HPLC法测定狼毒大戟中4种松香烷岩大戟二萜内酯被引量:2
- 2013年
- 目的 建立同时测定狼毒大戟中4种松香烷岩大戟二萜内酯的方法.方法 采用Agilent ZORBAX SB C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以水(A)-乙腈(B)为流动相梯度洗脱[10%~60%B(0~30 min),60%~85%B(30~50min),85% ~100%B(50~55 min),100%B(55 ~70 min)],体积流量1.0 mL/min;检测波长240 nm,柱温30℃.结果 17-acetoxyjolkinolide A、17-hydroxyjolkinolide B、jolkinolide B和jolkinolide A线性范围分别为0.034 2 ~0.308 2 μg(r=0.999 9)、0.040 8~0.367 0 μg(r=0.999 9)、0.049 9 ~0.448 9 μg(r=0.999 9)和0.022 8 ~0.205 4μg(r=1.000),平均回收率分别为97.0% (RSD为0.95%,n=6)、97.0% (RSD为1.54%,n=6)、96.8% (RSD为1.50%,n=6)和97.2% (RSD为1.32%,n=6).结论 该方法同时测定4种有效成分,结果稳定,重复性好.
- 王灿坚江英桥严小红
- 关键词:狼毒大戟高效液相色谱法
- 甘遂对胃肠平滑肌的作用特点及其用于质量控制指标的可行性被引量:3
- 2009年
- 目的:观察甘遂醇提取物对胃肠平滑肌作用的活性及其特点,探讨其作为全方质量控制方法的可行性。方法:利用体内体外实验对胃、小肠平滑肌收缩活性进行观察。结果:甘遂醇提取物对小肠和胃平滑肌收缩具有明显的抑制作用,同时明显降低其张力,体内给药可能明显刺激小鼠排稀便,且重现性较好。结论:甘遂的这种对胃肠平滑肌、以及排稀便的作用可以作为对该药品质综合评定的指标。
- 王秀坤肖新月花雷程显隆王玉刚邢东明胡琚雷帆杜力军
- 关键词:甘遂胃肠平滑肌药效
- 川西千里光中酚酸类化学成分研究被引量:12
- 2014年
- 目的:观察川西千里光的化学成分。方法:利用硅胶柱色谱以及反相制备液相色谱进行分离和纯化,并利用1H-NMR、13C-NMR等现代波谱技术鉴定其结构。结果:从川西千里光中分离得到8个酚酸类化合物,分别鉴定为咖啡酸、咖啡酸乙酯、对香豆酸、对羟基肉桂酸乙酯、咖啡酸甘油酯、4,5-二咖啡酰基奎宁酸甲酯、3,5-二咖啡酰基奎宁酸甲酯、3,4-二咖啡酰基奎宁酸甲酯。结论:化合物2、化合物4、化合物5、化合物6、化合物8为首次从该属植物中分离得到,其余均为首次从该植物中分离得到。
- 李定祥侴桂新王峥涛
- 关键词:咖啡酸对香豆酸
- 从化学、药效和毒性角度比较认识正品大黄与土大黄被引量:10
- 2014年
- 土大黄与药典收载的正品大黄具有某些功效的相似性,常常被用作大黄替代品应用。究竟土大黄与正品大黄能否简单的替换使用,或者说两者之间有无差异,差异在何处?对此进行研究,对于正确认识土大黄,以及临床与市场上的正确应用等都具有重要意义。该文在作者己有的工作基础上,结合相关文献报道,以大黄的主要功效"泻下"为基本点,从化学、药效及其毒性等方面进行了探讨。分析结果表明,华北大黄(土大黄)的泻下作用弱于正品大黄,其原因在于两者间结合型蒽醌类成分的含量差异,同时华北大黄的小鼠急性毒性也强于正品大黄,因此,华北大黄不宜简单的替代正品大黄使用。
- 严孝金冯天师王玉刚袁梽漪雷帆肖新月邢东明杜力军
- 关键词:化学成分药效毒性
- 乌头类制品中3个双酯型生物碱的RRLC-MS/MS法分析被引量:12
- 2010年
- 目的:进行乌头类制品制川乌、制草乌、白附片、黑顺片中新乌头碱、乌头碱、次乌头碱3个双酯型生物碱的超高效液相色谱-质谱(RRLC-MS/MS)联用法分析。方法:样品经乙酸乙酯-异丙醇(1∶1)超声处理(水温在25℃以下);采用Agilent Extend C18(2.1mm×50mm,1.8μm)色谱柱,以40mmol·L-1醋酸铵溶液(用氨水调pH至10.5)-乙腈为流动相进行梯度洗脱,流速0.2mL.min-1,柱温35℃。电喷雾离子化电离源(ESI),雾化气为N2,干燥气温度为350℃,干燥气流量为10L.min-1,雾化气压力为241.3Pa,扫描模式为多反应监测(MRM),定量离子对为m/z632→572、m/z646→586、m/z616→556,扫描范围为150~650aum。结果:新乌头碱、乌头碱、次乌头碱的线性范围分别为1.006~201.2ng·mL-1(r=0.9975),1.014~202.8ng·mL-1(r=0.9991)、1.072~214.4ng·mL-1(r=0.9994);检测限分别为0.2,0.1,0.2pg。结论:该方法具有专属性强、灵敏度高的特点,可用于乌头制品中的微量双酯型生物碱的测定。
- 程显隆白宗利肖新月张聿梅魏锋任玉珍马双成
- 关键词:乌头新乌头碱乌头碱次乌头碱