湖南省自然科学基金(07JJ3021)
- 作品数:3 被引量:17H指数:3
- 相关作者:高必达柏连阳李晓刚孟锐胡昌弟更多>>
- 相关机构:湖南农业大学湖南人文科技学院中南大学更多>>
- 发文基金:湖南省教育厅优秀青年基金湖南省自然科学基金中国博士后科学基金更多>>
- 相关领域:化学工程理学更多>>
- 液相色谱手性拆分高效氯氟氰菊酯对映体被引量:5
- 2011年
- [方法]对映体分离是研究手性农药在环境中的选择性行为的重要前提之一,而高效液相色谱法是目前应用最为普遍的对映体分离和制备方法。对高效氯氟氰菊酯在纤维素-三-(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Chiralcel OD-H)手性柱上的分离进行了研究,考察了流动相组成、流速以及柱温对分离效果的影响,并对高效氯氟氰菊酯对映体与固定相之间保留和分离的热力学机理进行了讨论。[结果]分别以5种体积比均为15%的醇改性正己烷,分离因子(α)的变化顺序为异丁醇〉异丙醇〉正丁醇〉正丙醇〉乙醇;在0.4~1.1 mL/min的流速范围内,分离度(R s)随着流速的增大而逐渐减小;柱温在15~35℃范围内变化时,随着温度的升高分离因子(α)呈降低趋势,两对映体的lnα与1/T呈良好的线性关系,手性拆分过程受焓的控制。[结论]在柱温为25℃,正己烷-异丙醇(体积比90∶10)为流动相,流速1.0 mL/min时,高效氯氟氰菊酯对映体能达到基线分离,分离因子(α)和分离度(Rs)分别为1.55和4.07。
- 刘一平胡昌弟李晓刚孟锐高必达柏连阳黄可龙
- 关键词:高效氯氟氰菊酯手性拆分对映体高效液相色谱
- 乳化溶剂挥发法制备放线菌酮微胶囊剂被引量:9
- 2009年
- 以聚甲基丙烯酸甲酯为囊壁材料,二氯甲烷为溶剂,水为连续相讨论芯材与壁材比、有机相与水相体积比,乳化剂质量分数及剪切乳化速度对放线菌酮微胶囊剂成囊的影响。研究结果证明成囊的最佳工艺条件:室温条件下,以二氯甲烷溶解放线菌酮,芯材与壁材的质量比为1:1,有机相与水相的体积比为20:100~25:95,以1.2%羟乙基纤维素(MW:20000)为乳化剂,有机相和水相混合后16000r/min下高速剪切乳化分散3min,室温下搅拌直至二氯甲烷完全挥发。在此条件下所得放线菌酮微胶囊剂呈球形,平均粒径约为8.1~8.4μm,包覆率在92.01%以上。
- 孟锐杨代斌李晓刚徐文平高必达柏连阳
- 关键词:放线菌酮微胶囊剂羟乙基纤维素聚甲基丙烯酸甲酯
- 高效液相色谱法拆分硅氟唑对映体被引量:3
- 2011年
- 在纤维素-三-(35,-二甲基苯基氨基甲酸酯)(Chiralcel OD-H)手性柱上对硅氟唑对映体的分离进行了研究。考察了流动相中改性剂的种类和浓度、流速以及柱温对分离效果的影响,并对手性拆分机制进行了讨论。实验结果表明:5种醇改性剂中,异丙醇的改性效果最佳,当异丙醇含量为2%时,分离度(Rs)达最大值10.19;在0.4~1.1mL.min-1的流速条件下,分离度(Rs)随着流速的增大而逐渐减小;在15℃~35℃的温度变化范围内,分离因子(α)随温度的升高而呈降低趋势。在柱温为25℃,V(正己烷):V(异丙醇)=85∶15为流动相,流速1.0mL.min-1的条件下,硅氟唑对映体能达到基线分离,分离因子(α)和分离度(Rs)分别为1.69和5.31。
- 刘一平李晓刚胡昌弟张盈柏连阳高必达黄可龙
- 关键词:手性分离对映体高效液相色谱