天津市科技计划(12TXGCCX03800) 作品数:8 被引量:66 H指数:4 相关作者: 宋新波 余河水 王琳琳 李薇 张丽娟 更多>> 相关机构: 天津中医药大学 天津市和平区中医医院 河北百善药业有限公司 更多>> 发文基金: 天津市科技计划 更多>> 相关领域: 医药卫生 更多>>
高速逆流色谱法分离纯化龙胆碱性乙醇提取物中的龙胆碱 被引量:1 2016年 [目的]建立从龙胆碱性乙醇提取物中分离龙胆碱的高速逆流色谱(HSCCC)方法。[方法]采用高速逆流色谱仪分离纯化龙胆碱性乙醇提取物中的龙胆碱,通过优化溶剂系统,以正己烷∶乙酸乙酯∶甲醇∶水(5∶5∶4∶6)为溶剂体系,上相为固定相,下相为流动相,仪器转速为850 r/min,流速为1.5 m L/min,温度为25℃,检测波长为280 nm。[结果]龙胆碱性乙醇提取物经过D151弱酸性阳离子交换树脂富集(20%乙醇洗脱部分),再采用HSCCC技术进行分离纯化,制备得到的98.8%纯度的龙胆碱。[结论]该方法稳定、回收率高,可高效地从龙胆碱性乙醇提取物中分离龙胆碱。 石垚 王琳琳 余河水 赖青海 丁辉 张丽娟 宋新波关键词:龙胆 龙胆碱 高速逆流色谱 QuEChERS结合气相色谱-质谱快速测定人参提取物中25种农药残留 被引量:13 2015年 目的:采用改良的QuEChERS法联合气相色谱-质谱技术,建立一种快速检测人参提取物中25种农药残留的分析方法。方法:样品以乙腈提取,经氯化钠、无水硫酸镁盐析后,上清液加入乙二胺-N-丙基硅烷和石墨炭黑分散固相萃取剂进行净化,并采用基质匹配标准曲线法进行定量分析。结果:异狄氏醛,p,p'-滴滴涕和甲氧滴滴涕在人参提取物中表现出相对较强的基质效应(ME〉130%),而对硫磷则呈显著的基质效应(ME〉150%),采用基质匹配标准曲线法校正后,25种农药在0.01-1 mg·L^-1线性关系良好,相关系数r〉0.995 4,3个添加水平(0.1,0.5,1.0μg·g^-1)的平均回收率在81.8%-110.7%,RSD均〈15%,定量限(LOQ)在3-48μg·kg^-1。结论:该方法能有效减少基质效应,并具有良好的准确度、重复性和灵敏度,适合于人参提取物中多农药残留的测定。 赖青海 王琳琳 石垚 余河水 李薇 曹满 宋新波关键词:QUECHERS 人参提取物 农药 气质联用 椿皮中铁屎米酮的分离及其体外抗菌活性研究 被引量:10 2013年 目的:探讨椿皮粗生物碱,椿皮特征生物碱成分铁屎米酮的体外抗菌效果。方法:用高速逆流色谱(HSCCC)从椿皮的粗生物碱部位分离得到特征性生物碱成分铁屎米酮,采用药物二倍稀释法与菌落计数联合测定椿皮粗生物碱及特征性生物碱铁屎米酮对大肠埃希杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌的最低抑菌浓度(MIC)范围。结果:椿皮粗生物碱对金黄色葡萄球菌的最低抑菌浓度(MIC)范围为0.103-0.207mg/mL,对白色念珠菌的最低抑菌浓度(MIC)范围为0.3125-0.625mg/mL,椿皮中特征生物碱铁屎米酮对金黄色葡萄球菌的最低抑菌浓度范围为21.25-42.5μg/mL,对白色念珠菌的最低抑菌浓度(MIC)范围为4.8828-9.7656μg/mL。而椿皮粗生物碱、椿皮中特征生物碱铁屎米酮在本实验所设浓度范围内对大肠埃希杆菌均无抑制作用。结论:铁屎米酮生物碱对白色念珠菌和金黄色葡萄球菌均具有较强的抑制作用,为开发中药单体活性成分治疗由白色念珠菌、金黄色葡萄球菌引起的妇科常见疾病提供理论依据。 胡苗芬 宋新波 张丽娟 王东恒关键词:椿皮 体外抗菌活性 高速逆流色谱 金莲花提取工艺研究 被引量:3 2013年 目的:优化金莲花提取工艺,提高出膏率和荭草苷转移率,为工业生产提供依据。方法 :以出膏率和荭草苷转移率为评价指标,采用正交设计试验方法优化金莲花提取工艺,选择最佳提取工艺。结果 :最佳的提取工艺为10倍水提取2次,每次1 h。验证试验出膏率平均值为31.01%,荭草苷转移率平均值为91.99%。结论 :优化后的提取工艺可用于工业生产。 孔庆兰 韩志强 李薇 陆天元 张丽娟 宋新波关键词:正交设计 肉苁蓉治疗骨质疏松症研究进展 被引量:25 2016年 骨质疏松症的发病率呈上升趋势,中药防治骨质疏松症的研究也成为近年来一个研究热点。该文就肉苁蓉在预防和治疗骨质疏松方面所起的作用及其相关作用机制进行综述,为肉苁蓉在治疗骨质疏松领域的进一步研究提供参考。 赖青海 王琳琳 丁辉 余河水 曹满 宋新波关键词:肉苁蓉 骨质疏松 活性成分 湖北贝母与紫花鄂北贝母中4种生物碱的含量比较分析 被引量:4 2015年 目的:建立同时测定贝母素甲、贝母素乙、贝母辛和湖贝甲素含量的方法,并首次对湖北贝母和紫花鄂北贝母中4种生物碱的含量进行比较分析。方法:色谱柱为Unitary C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-水(含0.05%的二乙胺)为流动相进行梯度洗脱,柱温35℃,流速1.0 m L/min。结果:湖北贝母中贝母素乙的含量较高,贝母辛次之,贝母素甲和湖贝甲素的含量较低;紫花鄂北贝母中贝母素乙的含量也较高,贝母辛的含量与湖北贝母相当,贝母素甲的含量最低,且不含湖贝甲素。结论:该方法简便、快速,分离度好、重现性好,结果可靠,可作为湖北贝母与紫花鄂北贝母质量评价的依据。 牛换云 金施施 贾宇平 张晓雪 余河水 宋新波关键词:湖北贝母 生物碱 ELSD 龙胆碱的抑菌活性研究 被引量:3 2015年 目的研究龙胆碱对细菌和真菌有无抑制作用,为开发中草药单体活性成分治疗由细菌或真菌引起的妇科常见疾病提供理论依据。方法采用药物二倍稀释法和菌落计数法相结合的方法。结果龙胆碱对以金黄色葡萄球菌为代表的革兰氏阳性菌和以大肠杆菌、铜绿假单胞菌为代表的革兰氏阴性菌,以及以白色念珠菌为代表的真菌均有不同程度的抑制作用。最低抑菌浓度:金黄色葡萄球菌、大肠杆菌及铜绿假单胞菌为0.875 0~1.750 mg/m L,白色念珠菌为0.903 7~1.807 mg/m L。结论龙胆碱对革兰氏阴性菌及革兰氏阳性菌均有一定的抑制作用。 李薇 王琳琳 余河水 张丽娟 宋新波关键词:龙胆碱 金黄色葡萄球菌 大肠埃希杆菌 铜绿假单胞菌 白色念珠菌 湖北贝母体外抑菌活性研究 被引量:8 2016年 目的:研究湖北贝母不同提取物和总生物碱及单体生物碱的体外抑菌活性。方法:通过醇提法和萃取法得到湖北贝母的不同提取物和总生物碱,采用二倍稀释法测定该提取物和总生物碱及单体生物碱对金黄色葡萄球菌、大肠杆菌、痢疾杆菌、枯草芽孢杆菌和乙型溶血性链球菌的体外最小抑菌浓度(MIC)。结果:湖北贝母95%乙醇提取物的抑菌作用强于60%乙醇提取物;湖北贝母总生物碱及单体生物碱对革兰氏阳性菌的抑菌作用强于革兰氏阴性菌。结论:湖北贝母醇提物和总生物碱以及单体生物碱均有一定的抑菌活性。 牛换云 余河水 金施施 李薇 曹满 宋新波关键词:湖北贝母 提取物 生物碱 抑菌活性