天津市应用基础与前沿技术研究计划(13JCQNJC05800) 作品数:7 被引量:17 H指数:3 相关作者: 李彬 张天永 姜爽 陈松 朱佳佑 更多>> 相关机构: 天津大学 大连理工大学 科迈化工股份有限公司 更多>> 发文基金: 天津市应用基础与前沿技术研究计划 国家自然科学基金 国家重点实验室开放基金 更多>> 相关领域: 化学工程 理学 更多>>
新鲜铜粉“一锅法”催化Ullmann缩合反应制备4,4′-二氨基-1,1′-二蒽醌-3,3′-二磺酸钠 被引量:2 2014年 研究了用次亚磷酸钠现场液相还原硫酸铜制备新鲜铜粉,用该铜粉"一锅法"催化溴氨酸的自身Ullmann缩合反应制备4,4′-二氨基-1,1′-二蒽醌-3,3′-二磺酸钠。适宜的反应条件是:20.0g五水硫酸铜,5.8g EDTA,20.4g次亚磷酸钠,还原温度70℃,5.0g溴氨酸,缩合反应温度90℃,缩合反应时间3h,缩合产物收率可达到97.9%。 张天永 李威 李彬 姜爽 吕东军 费学宁关键词:铜粉 一锅法 溴氨酸 混合溶剂法精制双酚S的工艺研究 被引量:1 2015年 研究了醇-四氯乙烷或醇-苯甲醚混合溶剂法精制粗品双酚S。将粗品双酚S在醇中溶解,加入四氯乙烷或苯甲醚,加热条件下活性炭脱色,蒸馏除去醇,过滤得到高质量分数的双酚S精制产品。醇-四氯乙烷精制的最佳工艺条件为:10 g粗品于40 g异戊醇中溶解,加入100 g四氯乙烷,1 g活性炭,50℃搅拌脱色1 h,过滤得滤液,蒸馏除去醇,降温、过滤、干燥,所得精制产品中双酚S的质量分数为99.50%,收率为82%;醇-苯甲醚精制的最佳工艺条件为:10 g粗品于40 g异丁醇或异戊醇中溶解,加入60 g苯甲醚,1 g活性炭。50℃搅拌脱色1 h,过滤,滤液蒸馏除去醇,降温、过滤、干燥,所得精制产品质量分数达99.80%以上,收率在83%左右。 张天永 刘茜 李彬 张国玲 陈松 王树华关键词:双酚S 苯甲醚 精制 精细化工中间体 离子液中制备颜料红177的方法 被引量:4 2014年 用离子液体([BSMIm]HSO4、[BSMIm]OTF)代替硫酸进行4,4'-二氨基-1,1'-二蒽醌-3,3'-二磺酸钠(简称DAS)脱磺酸基反应制备颜料红177,考察了离子液体的酸度、离子液体的加入量、反应时间、反应温度及离子液体的循环套用对颜料红177收率的影响。离子液体的酸度可以满足DAS脱磺酸基的酸度要求,且离子液体循环套用方便,并且减少工业废水的排放,是一种环境友好的合成工艺。较适宜的工艺条件为:2.0 g DAS,10 g[BSMIm]OTF,反应温度150℃,反应时间5 h,[BSMIm]OTF经二氯甲烷萃取提纯后可至少循环利用6次,颜料红177平均收率为92.3%。 张天永 李威 李彬 姜爽 吕东军 费学宁关键词:离子液体 废水减排 金属有机框架化合物HKUST-1的快速合成 被引量:8 2015年 采用超声波辅助法用一水合醋酸铜、五水合硫酸铜、二水合氯化铜、三水合硝酸铜四种铜盐分别和均苯三酸反应快速制备金属有机框架化合物HKUST-1,探讨了铜盐、三乙胺、超声波作用功率、反应时间、溶剂的配比、加料顺序等因素对HKUST-1产率的影响。结果表明,适宜的反应条件为:醋酸铜8.62 mmol,均苯三酸4.76 mmol,分别溶解于24 m L体积比为1:1:1的水、N,N-二甲基甲酰胺、乙醇的混合溶剂中,将两种反应物混合后,添加1 m L三乙胺,在300 W超声功率间歇式(超声2 s,关3 s)作用下反应30 min,可得到产率为99.1%的HKUST-1,所得产物通过XRD、IR进行表征并验证。 游佳勇 张天永 刘艳凤 李彬 赵振东 黄俊浩4,4'-二羟基二苯砜合成新工艺的研究 被引量:5 2013年 对苯酚磺化、脱水法合成4,4'-二羟基二苯砜(BPS)工艺进行改进。研究了使用新的催化剂(2,6-萘二磺酸)和溶剂(均三甲苯-均四甲苯混合溶剂),提高经苯酚和浓硫酸合成BPS的收率和纯度。详细研究了合成过程中所用溶剂类型及混合溶剂比例、催化剂种类及用量对BPS收率、纯度及异构体2,4'-二羟基二苯砜变化规律的影响。较好的工艺条件为:100 g均三甲苯-均四甲苯混合溶剂(二者质量比3∶1),5 g 2,6-萘二磺酸催化剂,98.5 g苯酚,在110℃将51.2 g硫酸滴加完成后,将反应液快速升温至回流温度172℃并保持5 h。BPS产品收率可达99.3%,纯度为96.49%。该方法收率高,催化剂便宜,易于工业化。 张天永 朱佳佑 李彬 姜爽 陈松 王树华关键词:均三甲苯 均四甲苯 高纯度双酚S的精制工艺研究 被引量:3 2014年 将双酚S粗品在氨水-活性炭体系中脱色提纯得到初精制产品,再置于苯甲醚溶剂中回流萃取去除异构体2,4'-二羟基二苯砜,得到高纯度精制产品。较好的工艺条件为:m(粗品)∶m(ω=3%氨水)=1∶10,m(粗品)∶m(糖用活性炭)=10∶1,搅拌脱色1 h,过滤后滤液酸析得初精制产品,纯度为98.30%,收率为88.4%;m(初精制产品)∶m(苯甲醚)=1∶20,回流搅拌1 h,降温过滤得精制产品,纯度为99.93%,收率为94.5%。该工艺精制产品纯度高,经济环保,操作简便,易于工业化。 张天永 朱佳佑 李彬 姜爽 陈松 王树华关键词:双酚S 精制 氨水 活性炭 苯甲醚 4-氨基苯磺酰胺的合成工艺改进 2016年 研究了由乙酰苯胺经过氯磺化、胺化、水解反应制备4-氨基苯磺酰胺(简称磺胺)的合成工艺改进。其中包括在氯磺化过程中吸收氯化氢气体配制成30%盐酸,该盐酸将作为副产品出售;将氯磺化产物分解过程中产生的部分废酸用于水解反应之后调节反应混合液p H值,剩余废酸全部用于本公司二羟基萘生产的酸化工艺中;采取浓缩磺胺母液的方式提高产品收率,将最终磺胺母液用于氯磺化产物分解反应;磺胺母液浓缩过程产生的无机盐大部分为氯化钠,将作为冷冻盐水使用;磺胺母液浓缩过程收集的冷凝水,将用于对乙酰胺基苯磺酰氯(ASC)洗涤。原有工艺改进后,磺胺收率由工业生产的69.0%提高到72.5%,成本降低,三废排放很少。 张天永 邓永峰 李彬 杨阳 袁仲飞关键词:磺胺 氯磺化 盐酸