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国家科技重大专项(2011ZX09102-008)
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吡咯烷二硫代氨基甲酸铵的定性与定量分析
2014年
目的建立抗结核病新药吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(pyrrolidine dithiocarbamate,PDTC)的定性鉴别与定量分析方法。方法以化学法、紫外光谱(UV)法、红外光谱(IR)法和高效液相色谱(HPLC)法结合对照品进行定性鉴别,采用HPLC法测定PDTC合成产品的质量分数。结果 PDTC水溶液有特征的硫取代显色反应。PDTC 50%(体积分数)甲醇溶液在255、278 nm波长处有最大吸收,在225 nm波长处有最小吸收。PDTC在3 250、2 500 cm-1间出现VSH较强的宽峰,在1 716 cm-1附近为VCS较弱的宽峰。以PDTC对照品为对照,进行PDTC合成产品定量分析,在25.75-206.00μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8),低、中、高3个水平的平均加样回收率分别为100.09、100.06%、100.10%,RSD分别为0.59%、1.47%、0.58%(n=3)。结论建立的定性鉴别和定量分析方法准确、可靠、重复性好,可用于PDTC合成产品的质量控制。
付恩桃
王秀云
杨鹏
赵鑫
张颖
范国荣
关键词:
吡咯烷二硫代氨基甲酸铵
高效液相色谱法
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