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广东省教育厅自然科学基金(04020615)
作品数:
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高燕
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测定环境水样中毒死蜱及其降解产物的固相萃取-高效液相色谱法
被引量:9
2008年
【目的】为检测水体及其他流体中毒死蜱及其降解物3,5,6-三氯毗啶-2-酚(TCP)残留提供简便而准确的分析方法。【方法】对固相萃取水样的pH、洗脱剂,以及高效液相色谱的流动相组成、pH、梯度洗脱条件、最佳检测波长进行了筛选,建立了环境水体中毒死蜱及其降解产物TCP的固相萃取-高效液相色谱法,并用该方法检测了10份不同来源水样中毒死蜱和TCP的质量浓度。【结果】建立的固相萃取-高效液相色谱法为:水体样品先用5mol/L盐酸调pH为4.5,过滤后取1L滤过液经固相萃取(SPE)小柱提取、净化,用二氯甲烷-丙酮-乙腈混合液(V(二氯甲烷):V(丙酮):V(乙腈)=40:60:20)洗脱,然后用乙腈-超纯水(pH3.5)梯度洗脱法对毒死蜱和TCP进行分离,于波长~230nm下用二极管阵列检测器(DAD)检测,外标法定量。该方法对毒死蜱和TCP的检出限分别为0.15mg/L和0.30mg/L,最小检出质量浓度均为0.001mg/L,线性范围均为0.3~10mg/L,添加回收率均在70%以上,相对标准偏差分别为0.7%~13.0%和2.7%~7.8%。用该方法测定了不同来源的10份水样,结果可靠。【结论】建立的固相萃取-高效液相色谱法灵敏度、准确度和精密度完全可以满足水体中毒死蜱和TCP残留检测要求,亦为其他流体中毒死蜱及TCP分析提供了参考。
刘承兰
钟国华
高燕
陈文团
胡美英
关键词:
固相萃取
高效液相色谱
毒死蜱
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