温州市“311”工程建设项目基金(2008012) 作品数:13 被引量:153 H指数:9 相关作者: 张秀尧 蔡欣欣 张晓艺 林洁 曹建明 更多>> 相关机构: 温州市疾病预防控制中心 浙江省温州市疾病预防控制中心 温州医学院 更多>> 发文基金: 温州市“311”工程建设项目基金 更多>> 相关领域: 医药卫生 理学 轻工技术与工程 更多>>
超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用方法测定血浆和尿液中的α-龙葵碱、α-卡茄碱和茄啶 被引量:12 2014年 建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱联用方法,检测血浆和尿液中的α-龙葵碱、α-卡茄碱和茄啶。样品经2%(v / v,下同)甲酸水溶液等量稀释,再经混合型阳离子交换固相萃取柱(MCX SPE)净化,以0.1%甲酸乙腈溶液和含0.05%甲酸的5 mmol / L 乙酸铵水溶液作为流动相进行梯度洗脱,在 UPLC BEH C 18色谱柱上实现分离,正离子电喷雾串联质谱多反应监测(ESI-MS / MS MRM)方式检测,基质匹配外标法定量。一次进样分析时间为5.5 min。血浆和尿液中3种待测物的线性范围均为0.3~100 ng / mL,相关系数为0.997~0.999;样品的检出限为0.1 ng / mL,定量限为0.3 ng / mL;血浆和尿液中的平均加标回收率分别为82%~112%和96%~114%,相对标准偏差为4.0%~16%和2.7%~17%(n =6)。方法简单、准确、灵敏,适用于马铃薯中毒检测。 张秀尧 蔡欣欣 张晓艺关键词:串联质谱 血浆 尿液 马铃薯 超高效液相色谱三重四极杆质谱法快速测定蜂蜜中12种大环内酯和林可酰胺类药物残留 被引量:11 2010年 目的:应用超高效液相色谱串联质谱联用技术,建立了蜂蜜中12种大环内酯和林可酰胺类抗生素的多残留检测方法。方法:样品用2 mol/L乙酸铵水溶液调节pH值至中性,然后用20%甲醇水超声溶解、高速离心、ACQUITY UP-LC HSS T3色谱柱分离后串联质谱电喷雾正离子多反应监测模式检测,基质匹配标准内标法定量。结果:大环内酯和林可酰胺类抗生素残留的检测限为0.1μg/kg~1.0μg/kg(S/N=3),定量限为0.3μg/kg~3.0μg/kg。平均加标回收率在94%~115%之间,相对标准偏差1.3%~14.7%(n=6)。结论:本法简便、灵敏、准确,能够快速确证检测蜂蜜中12种大环内酯和林可酰胺类抗生素的残留。 林洁 曹建明 蔡欣欣 张秀尧关键词:蜂蜜 大环内酯类抗生素 超高效液相色谱三重四极杆质谱法同时快速测定血浆和尿液中11种杀鼠剂 被引量:16 2010年 建立了血浆和尿液中11种杀鼠剂同时测定的超高效液相色谱串联质谱方法。血浆样品经乙腈沉淀、尿液样品经乙酸乙酯萃取,氮吹浓缩后用初始流动相复溶,在UPLCBEHC18柱上以甲醇-4mmol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱分离,负离子电喷雾多反应监测模式检测,基质标准外标法定量分析。血浆和尿液中11种杀鼠剂的加标回收率分别在68%~118%和62%~104%之间;日内相对标准偏差分别为5.6%~21%和4.1%~18%;日间相对标准偏差分别为8.5%~26%和7.1%~25%(n=6)。除尿液中安妥的定量限为5μg/L外,其余待测物的定量限均为1μg/L。本方法灵敏度高,操作简单,适于中毒病人的快速诊断检测。 蔡欣欣 张秀尧关键词:杀鼠剂 血浆 尿液 东海染毒紫贻贝中贝类毒素的分离和鉴定 被引量:2 2012年 目的掌握紫贻贝的染毒情况,对其含有的贝类毒素成分进行分离和鉴定。方法样品经丙酮提取,提取物经乙醚-水液分配,乙醚可溶部分再经硅胶柱层析粗分离、反相高效液相色谱半制备细分离,UPLC-MS/MS监测。结果分离得到4个毒素组分,根据质谱数据以及与pectenotoxin-2(PTX-2)的酶水解产物比较,鉴定组分Ⅰ和Ⅱ分别为pectenotoxin-2 seco acid(PTX-2sa)和7-epi-PTX-2 seco acid(7-epi-PTX-2sa),经LC-MS/MS分析与标准品对照鉴定组分Ⅲ和IV分别为大田软海绵酸(OA)和鳍藻毒素-1(DTX-1)。结论从苍南县市售贻贝中同时分离出腹泻性贝类毒素(DSP)和扇贝毒素类(PTXs),其中游离态的OA、DTX-1及总OA含量超过欧盟限量值,为这次腹泻性贝类中毒的主要原因。 张秀尧 蔡欣欣液相色谱柱前衍生法测定乳及乳制品中羟脯氨酸 被引量:3 2011年 目的:建立液相色谱柱前衍生法检测乳及乳制品中羟脯氨酸的方法。方法:样品经酸水解后,羟脯氨酸与异硫氰酸苯酯在碱性条件下衍生化,经反相液相色谱分离,二极管阵列检测器254 nm检出,外标法定量。结果:加标回收率在93.3%~104.6%之间,相对标准偏差为0.97%~4.3%。结论:方法准确、可靠,适合于乳与乳制品中是否添加动物胶原水解蛋白的鉴定。 蔡欣欣 张秀尧关键词:羟脯氨酸 从暴发腹泻的贻贝中同时检出腹泻性贝类毒素和扇贝毒素 被引量:9 2012年 目的:2011年5月25日-5月27日,我市苍南县暴发了57例因食用贻贝引起的腹泻性贝类毒素(DSP)中毒事件,采集了19份样品进行检测。方法:采用超高效液相色谱-串联质谱方法对贻贝中5种脂溶性贝类毒素进行检测,根据欧盟贝类毒素的限量值进行评价。结果:15份样品检出大田软海绵酸(OA)、鳍藻毒素-1(DTX-1)和7-epi-pectenotoxin-2 seco acid(7-epi-PTX-2sa),16份检出pectenotoxin-2seco acid(PTX-2sa),7份检出pectenotoxin-2(PTX-2)。其中4份样品中游离OA和DTX-1含量超出欧盟限量值3倍多,它们的总OA约超出9倍。其余均低于欧盟限量值。首次在我国贝类中检出了PTX-2sa和7-epi-PTX-2sa。结论:鉴于部分贻贝样品DSP超标,今后应加强贝类上市前的监测工作。 张秀尧 蔡欣欣关键词:贻贝 免疫亲和柱净化-液相色谱柱后衍生荧光法测定人尿液和血浆中河豚毒素 被引量:3 2015年 目的建立液相色谱柱后衍生荧光检测法测定尿液和血浆中河豚毒素(TTX)的分析方法。方法样品经免疫亲和柱净化浓缩10倍后进样分析,色谱柱为Zorbax Bonus RP柱(4.6 mm×150 mm,3.5μm),流动相为含10 mmol/L庚烷磺酸钠的60 mmol/L乙酸铵水溶液(pH5.0),4 mol/L NaOH 120℃柱后衍生,荧光检测器于激发波长385 nm,发射波长505 nm处进行检测。结果尿液和血浆中TTX的线性范围均为1.0-400 ng/ml,相关系数优于0.999,样品的检出限(S/N=3)均为0.3ng/ml,定量限(S/N=10)为1.0 ng/ml,4个浓度水平加标的平均回收率分别在94%-98%和92%-95%之间,相对标准偏差为1.2%-5.5%和2.0%-6.8%(n=5)。结论方法准确、灵敏、选择性强,适用于尿液和血浆样品中河豚毒素的中毒检测,已应用于实际样品的测定,取得满意结果。 蔡欣欣 张秀尧 张晓艺 李瑞芬关键词:河豚毒素 柱后衍生 荧光检测 稳定同位素稀释-气相色谱质谱联用法测定水产品中甲基汞和乙基汞 被引量:11 2014年 建立了测定水产品中甲基汞和乙基汞的气相色谱质谱联用分析方法。采用6.0 mol/L HCl超声辅助提取,在NaCl存在下,提取液中甲基汞和乙基汞可被甲苯萃取,再用半胱氨酸反萃取,加入CuSO4释放出的甲基汞和乙基汞与四苯硼钠反应,生成甲基苯基汞和乙基苯基汞,经DB-5MS毛细柱分离,选择离子监测方式( SIM)质谱检测,以d3-甲基汞作为内标的稳定同位素稀释法定量。甲基汞和乙基汞标准曲线的线性范围均为1~500μg/L,国家标准参考物质(GBW 10029)6次测定的甲基汞(以汞计)平均值为0.828 mg/kg,相对标准偏差为3.2%,与证书参考值(0.84±0.03)mg/kg(以汞计)一致。鱼、虾和贝类等不同种类水产品中甲基汞和乙基汞的平均加标回收率分别为94%~101%和81%~104%,相对标准偏差在1.9%~4.7%和3.1%~8.2%范围内(n=6),样品的检出限为0.1~0.3μg/kg (S/N=3)。方法灵敏,准确,可用于水产品中甲基汞和乙基汞的测定。 张秀尧 蔡欣欣 张晓艺关键词:甲基汞 乙基汞 水产品 超高效液相色谱三重四极杆质谱联用法快速检测尿液和血浆中鹅膏毒肽和鬼笔毒肽 被引量:36 2010年 建立了同时快速检测尿液和血浆中3种鹅膏毒肽和2种鬼笔毒肽的超高效液相色谱三重四极杆质谱联用分析方法。尿液样品直接进样,血浆样品经乙腈沉淀除蛋白后,在UPLCHSST3色谱柱上分离,正离子电喷雾多反应监测(MRM)模式检测,基体匹配标准外标法定量。尿液和血浆样品的线性范围分别为2~100和1~100μg/L;加标回收率分别在92.0%~108.0%和85.0%~100.0%的范围内;相对标准偏差为1.0%~22.0%和2.0%~22.0%(n=6);样品的检出限为0.2~1.0μg/L和0.1~0.5μg/L(S/N=3)。本方法灵敏,简单,快速,特异性强。 张秀尧 蔡欣欣关键词:尿液 血浆 超高效液相色谱串联质谱联用法快速测定生物样品中莽草毒素 被引量:3 2011年 建立了超高效液相色谱三重四极杆质谱法检测血浆、尿液、呕吐物和药材中八角属植物有毒倍半萜内酯标志物莽草毒素的检测方法。血浆样品经多重机制杂质吸附萃取净化柱萃取,尿液样品经硅藻土柱吸附叔丁基甲醚萃取、植物样品经叔丁基甲醚液液萃取,以水和甲醇为流动相进行梯度洗脱,在UPLC BEH C18柱上实现分离,采用负离子ESI-MS/MS MRM方式检测。一次进样分析时间为5 min。血浆和尿液中的平均加标回收率分别为92.6%~100.3%和101%~118%;相对标准偏差分别为3.8%~11%和6.4%~17%(n=6);定量限(S/N=10)分别为2.0和1.0μg/L。本方法简单、准确、灵敏,适合于莽草毒素中毒样品的测定。 张秀尧 蔡欣欣关键词:超高效液相色谱串联质谱 血浆 尿液 生物样品