国家科技支撑计划(2007BAI26B04)
- 作品数：7 被引量：16H指数：3
- 相关作者：哈婧史颖谢赞李坤何晓燕更多>>
- 相关机构：河北科技大学石家庄制药集团有限公司河北省气象与生态环境重点实验室更多>>
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- 相关领域：医药卫生理学更多>>
- 体积排阻色谱-质谱联用测定头孢曲松钠中聚合物被引量：3
- 2013年
- 目的:建立体积排阻色谱-质谱联用方法分离检测头孢曲松钠中聚合物的方法。方法:采用Zenix SEC-150色谱柱(7.8 mm×300 mm,3μm),流动相为5 mmol/L乙酸铵溶液,流速为0.5 ml/min,检测波长为254 nm,ESI电离源。结果:聚合物与主药分离度达到2.82,分析周期耗时20 min以内。头孢曲松钠聚合物包括7-ACA二聚物、7-ACA三聚物、脱乙酰基头孢噻肟内酯二聚物、7-ACT二聚物和7-ACT三聚物。结论:本方法为β-内酰胺类抗生素中聚合物的分离、分析及产品质量提高提供了依据。
- 唐春苗哈婧张娜
- 关键词：头孢曲松钠液质联用
- 头孢唑林钠中杂质噻二唑的分离与分析被引量：2
- 2009年
- 采用化学法分离得到头孢唑林钠中的杂质噻二唑,用薄层色谱(TLC)和高效液相色谱(HPLC)对分离得到的噻二唑样品初步定性,用红外吸收光谱(IR)对分离得到的噻二唑样品进行结构确认;根据相对保留时间确定其在头孢唑林钠中的残留;依据欧洲药典的方法,用质量分数为1.0%的头孢唑林钠溶液做对照,以头孢唑林钠供试品溶液中噻二唑的峰面积与质量分数为1.0%的对照溶液中头孢唑林钠的峰面积比计算噻二唑的含量.结果表明,分离得到的噻二唑是生产工艺过程的残留,所建立的方法适合头孢唑林钠中残留的噻二唑的定性定量分析.进行实际样品分析,其含量在安全限度范围内(质量分数不超过1.0%),患者可以放心使用.
- 哈婧表亚囡张亚莉刘杨赵宪平
- 关键词：噻二唑头孢唑林钠高效液相色谱红外吸收光谱
- 凝胶色谱法测定头孢地尼的聚合物被引量：1
- 2011年
- 目的建立凝胶色谱法测定头孢地尼中聚合物的方法。方法色谱柱为Sephadex G-10柱（15．0mm×300mm），流动相A为pH7．0的0．1mol／L磷酸盐缓冲液，流动相B为水。流速为2．0mL／min，检测波长为254nm，进样量为200uL。结果该方法在4．1～20．3mg／mL范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0．9999），头孢地尼中聚合物含量小于0．1％。结论该方法简便、准确、灵敏度高，适用于头孢地尼聚合物的控制。
- 谢赞陈玉洁李坤何晓燕史颖
- 关键词：头孢地尼
- 比阿培南中4种有机溶剂残留的顶空毛细管气相色谱法测定被引量：5
- 2010年
- 目的:建立顶空毛细管气相色谱法测定比阿培南中4种有机溶剂(甲醇、乙醇、丙酮、乙腈)残留量。方法:色谱柱为DM-624(6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷)毛细管柱,FID检测器,溶剂为水。结果:甲醇、乙醇、丙酮、乙腈线性关系良好,4种有机溶剂的平均回收率分别为96.4%,101.2%,95.8%,96.3%,RSD分别为2.1%,3.5%,2.2%,3.1%,样品测定结果满意。结论:方法灵敏、快速、准确,适用于测定比阿培南中的有机溶剂残留。
- 谢赞史颖谢振刚李坤李薇
- 关键词：比阿培南有机溶剂残留量毛细管气相色谱顶空进样
- 凝胶色谱法考察头孢唑林钠聚合反应
- 2011年
- 通过模拟不同贮存条件,采用凝胶色谱法对头孢唑林钠的聚合反应进行了研究,证明温度和水分两种因素是控制头孢唑林钠聚合反应的关键因素,并推断头孢唑林钠聚合反应可能为N型聚合反应。
- 哈婧周培培王秋平
- 关键词：头孢唑林钠
- 流动注射化学发光法测定针剂中呋脲苄青霉素钠被引量：1
- 2010年
- 基于碱性介质中,在以铁氰化钾作为催化剂和发光剂,亚铁氰化钾作为发光抑制剂,无过氧化氢时,呋脲苄青霉素钠与鲁米诺能够直接发生化学反应,提出了快速测定呋脲苄青霉素钠的流动注射化学发光法。结果表明:在最佳条件下,呋脲苄青霉素钠浓度在6.5×10-6～8.0×10-4mol.L-1范围内呈线性,方法的检出限(3s/k)为3.3×10-6mol.L-1,对浓度为5.0×10-4mol.L-1的呋脲苄青霉素钠标准溶液连续测定11次,测定值的相对标准偏差为0.9%。以粉针剂样品为基体,用标准加入法检验方法的回收率,测得结果在96.8%～98.3%之间。
- 哈婧周培培张炳烛赵宪平
- 关键词：流动注射-化学发光法针剂
- 毛细管GC法测定头孢地尼中5种残留的有机溶剂被引量：4
- 2012年
- 目的建立头孢地尼中5种残留有机溶剂(甲醇、三乙胺、乙腈、甲苯、N,N-二甲基乙酰胺)的分离测定方法。方法采用GC法测定,毛细管柱为HP-FFAP(30 m×0.53 mm,1.00μm),以氮气为载气,FID检测器,采用程序升温,柱温为80℃,保持5 min,以20℃.min-1升至200℃,保持5 min,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃,分流直接进样,用外标法计算残留溶剂的含量。结果 5种残留成分的峰面积和浓度在测定范围内均具有良好的线性关系,进样精密度的RSD<4.0%,平均回收率为97.1%～99.4%。结论所用方法简单准确、灵敏度好,适用于同时测定头孢地尼中5种残留的有机溶剂。
- 谢赞史颖耿佳何晓燕
- 关键词：头孢地尼毛细管气相色谱法残留溶剂
