江苏省高校自然科学研究项目(11KJA430007)
- 作品数：18 被引量：47H指数：4
- 相关作者：陈群崔爱军姚超何明阳尹芳华更多>>
- 相关机构：常州大学江苏省华源矿业有限公司南京理工大学更多>>
- 发文基金：江苏省高校自然科学研究项目江苏省科技支撑计划项目国家自然科学基金更多>>
- 相关领域：化学工程理学环境科学与工程一般工业技术更多>>
- 高压下开环聚合制备聚羟基乙酸的工艺研究被引量：5
- 2013年
- 从乙交酯(GA)单体出发,以二水合氯化亚锡(SnCl2.2H2O)为催化剂,在高压条件下,进行开环聚合制备高分子量的生物可降解材料聚羟基乙酸(PGA);通过一系列的单因素实验研究了乙交酯的纯度、聚合压力、催化剂用量、聚合时间等因素对聚羟基乙酸相对重均分子量(Mw)的影响规律,根据单因素实验的结果设计并进行了正交试验。采用STATISTICA6.0对正交试验的数据进行分析,得出最优工艺:反应温度196.5℃,反应时间3.5h,催化剂用量n(cat.)/n(GA)=1.7×10-5。进行该工艺验证实验,制备了相对重均分子量可以达到1.61×105的聚羟基乙酸。
- 吴桂宝崔爱军陈群田俊凯王泽云陆卫良
- 关键词：聚羟基乙酸开环聚合正交实验
- 凹凸棒石复配膨胀阻燃剂阻燃HDPE的研究被引量：3
- 2012年
- 以聚磷酸铵(APP)与三羟乙基异氰脲酸酯(THEIC)为膨胀阻燃剂(IFR),凹凸棒石(ATP)为协效剂,采用熔体共混法制备了阻燃高密度聚乙烯(HDPE),通过红外光谱、氧指数、热失重和锥形量热分析,研究了ATP对阻燃HDPE燃烧性能的影响。结果表明:添加少量的ATP能催化APP/THEIC间的酯化反应,提高了HDPE的阻燃性能;当ATP的用量为2%时,HDPE/28%IFR/2%ATP复合材料的氧指数达30%,阻燃等级提高为V-0,体系的热释放速率峰值和总热释放量分别比HDPE/30%IFR复合材料降低了22.7%和26.7%。
- 姚超张亮亮任强李锦春丁永红
- 关键词：高密度聚乙烯凹凸棒石膨胀阻燃剂
- 溶剂共沸解聚法制备乙交酯的工艺研究被引量：2
- 2013年
- 在邻苯二甲酸丁苄酯存在下,将乙醇酸低聚物加热解聚生成乙交酯和该有机溶剂的共沸物,通过环己烷洗涤后,过滤得到乙交酯粗品。研究结果表明,解聚溶剂与低聚物的质量比为2∶1,助溶剂用量为低聚物质量的25%,解聚温度为250℃,真空压力为3 kPa,催化剂Sb2O3用量为低聚物质量的1%时,条件最优。粗乙交酯的收率可达92.2%,苯酐质量分数低于2%,3次重结晶后乙交酯纯度超过99.5%,并通过核磁共振氢谱、紫外光谱、差示扫描量热仪等对乙交酯进行了表征与纯度分析。
- 姜海建崔爱军尹芳华姜诚孙政陈群
- 关键词：乙醇酸聚乙交酯
- K-Fe/ZrO_2的制备及催化合成丙烯酸羟丙酯被引量：3
- 2014年
- 以氟化钾为前驱体,硝酸铁为助催化剂,氧化锆为载体,浸渍法制备K-Fe/ZrO2固体碱催化剂,考察了焙烧温度、负载量对催化活性影响,采用X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和Hammett指示剂法等手段对催化剂进行表征·并对催化丙烯酸(AA)与环氧丙烷(PO)反应合成丙烯酸羟丙酯(H PA)的工艺进行了研究.结果表明:焙烧温度为500℃,负载量为40％时,催化剂的催化活性最高.合成丙烯酸羟丙醑适宜的工艺条件为:反应温度100℃,反应压力0.05～0.25MPa,催化剂用量为2.0％,n(AA)∶ n(PO)=1.1∶1,反应时间为3.5h,在此条件下,环氧丙烷转化率达97.7％,丙烯酸羟丙醑产率达77.8％.
- 符孟乐于鼎杰赵会晶朱煜郭登峰
- 关键词：催化剂丙烯酸羟丙酯
- 聚乳酸-羟基乙酸(PLGA)及其载药微球的制备研究被引量：4
- 2015年
- 采用二步法合成了聚乳酸-羟基乙酸(PLGA),研究了聚合工艺对聚合物分子量的影响,进一步以PLGA为原料制备了聚合物微球,筛选并优化了制备微球的聚合物分子量,探索了制备条件对微球粒径、表面形态的影响,确定了较佳工艺条件。PLGA共聚的较优条件为:丙交酯与乙交酯按50∶50摩尔比混合,加入0.06%催化剂Zr(acac)4,常压下150℃共聚6h,PLGA特性黏度[η]为0.1964dL/g。优化后的微球制备工艺条件为:采用浓度为0.3%的吐温20为乳化剂,二氯甲烷为有机相,1000r/min转速乳化30min,500r/min转速挥发6h,水油相体积比(W∶O)为20∶1,聚合物浓度为0.05g/mL,此条件下制得微球表平均粒径为214nm。
- 钱婷玉崔爱军彭松陈群
- 关键词：微球
- 差示扫描量热法对乙交酯开环聚合催化剂的性能评价被引量：2
- 2015年
- 采用差示扫描量热法研究了3类催化剂[Bi(OAc)3、Sn Cl2·2H2O和乙酰丙酮类金属配合物]催化乙交酯(GA)开环聚合的反应动力学。Bi(OAc)3和Sn Cl2·2H2O在催化GA开环聚合的过程中表现出了较高的活性;Ph3P的加入使得催化体系的活化能减少25%以上,相关反应速率至少增长30%;向催化剂中加入引发剂甲醇(Me OH)可以使反应的活化能降低30%以上,反应速率增加50%以上。复合催化剂相对于单一催化剂具有更好的催化性能。结果表明,差示扫描量热法是一种高效的筛选聚合用催化剂的方法。
- 高建崔爱军陈圣春何明阳尹芳华陈群
- 关键词：差示扫描量热法动力学开环聚合
- 熔融/固相缩聚法合成聚乙醇酸及其性能表征被引量：5
- 2013年
- 采用熔融/固相缩聚法合成了聚乙醇酸(PGA)可降解高分子材料,其基本反应步骤为:以乙醇酸为原料,先在190℃熔融状态下将乙醇酸脱水制成分子量为2万左右的低聚物,然后将制得的低聚物在190℃下进行固相缩聚以进一步提高分子量,所制备的PGA产物通过IR、DSC、XRD等手段进行表征。重点考察了不同催化剂,催化剂用量、是否熔融、反应温度、反应时间等因素对固相缩聚的影响,并得出熔融/固相缩聚法合成高分子量的聚乙醇酸的较佳工艺条件:反应温度190℃,二水合醋酸锌与等摩尔量的对甲苯磺酸作为催化剂(质量分数为0.4%),熔融缩聚2h后制得低聚物,然后在190℃下进行固相缩聚,40h后熔融一次,产品粉碎后继续固相缩聚60小时,PGA的重均分子量可达74000左右。
- 崔爱军陆卫良王泽云田俊凯陈群何明阳
- 关键词：生物可降解材料聚乙醇酸固相缩聚熔融缩聚
- 络合钛复合纳米凹凸棒土催化聚酯反应研究被引量：2
- 2014年
- 以钛酸四丁酯、柠檬酸为基本原料制备了一种新型络合钛聚酯催化剂,并将其与纳米凹凸棒土(ATP)复合,得到一类复合催化剂,对络合钛及复合催化剂分别进行了红外和透射电镜表征,证实了金属钛与柠檬酸配体发生了络合,复合催化剂具有良好的分散状态。通过催化聚酯反应对络合钛及多种复合催化剂的性能进行了评价,结果表明:与常规聚酯催化剂Sb2O3相比较,络合钛催化活性约为Sb2O3的6倍,但产品色相b值较高(大于15.60);将络合钛与纳米凹凸棒土以2:1的质量比负载后,催化反应得到的聚酯b值从16.30降为3.79,综合反应速度和聚酯色相的结果,认为络合钛与凹凸棒土的合适质量配比为5:2。此外,讨论了复合催化剂对聚酯物化性能的影响,通过DSC、TGA等测试手段,发现络合钛复合纳米凹凸棒土作催化剂制备的聚酯的结晶温度比Sb2O3催化制备的聚酯要高7℃以上,熔点高6℃左右,二甘醇含量更低,其热降解性能相近。
- 崔爱军李静田俊凯姚超何明阳陈群
- 关键词：复合催化剂纳米凹凸棒土聚酯
- 醇洗法纯化乙交酯的工艺及对开环聚合反应的影响被引量：4
- 2015年
- 对本体解聚制备的乙交酯粗品进行醇洗纯化,研究了醇洗次数、溶剂用量、醇洗时间对乙交酯中游离酸、水含量及收率的影响;考察了醇洗后乙交酯中总氢质子含量对聚合反应的影响。筛选了不同醇类溶剂,优选异丙醇为合适的溶剂进行乙交酯粗品纯化,辅以抽滤、真空干燥等手段最终得到纯化的乙交酯。研究结果表明,醇洗次数3次,溶剂用量即V(醇)/M(乙交酯)=2m L/g,洗涤时间30min,乙交酯中的游离酸、水含量分别降低到1.7×10-5mol/g、468mg/L,总氢质子含量为43×10-6mol/g,通过双螺杆挤出机进行开环聚合,得到聚乙醇酸(PGA)特性黏度高达0.81d L/g;收率可达82%,比重结晶法纯化收率高。通过差示扫描量热法(DSC)测定醇洗后乙交酯纯度,得均值99.93%,满足聚合纯度的要求。
- 彭松崔爱军尹芳华钱婷玉陈群
- 关键词：重结晶异丙醇开环聚合
- 双螺杆挤出法连续化制备聚乙交酯及性能表征
- 2014年
- 以氯化亚锡为催化剂,利用双螺杆挤出法使乙交酯快速开环聚合连续制备高相对分子质量的聚乙交酯(PGA)。研究了不同催化剂含量、螺杆转速和反应温度对聚合物相对分子质量的影响,通过正交试验得出最佳反应工艺:反应温度227℃,催化剂与单体质量比为0.28∶1000,螺杆转速20 r/min,所合成的聚乙交酯特性黏度可达0.89 dL/g。通过加入不同配比的复合抗氧剂可调节PGA的颜色。利用凝胶渗透色谱、X射线衍射、差示扫描量热、热重分析和CMT系列微机控制电子拉力试验机等手段表征了聚合物的结构,测试了其热学和力学性能。结果表明,该法所制得的PGA结晶度达58.4%,其熔融温度在222.48℃~223.48℃之间,最高弹性模量达到1430.19 MPa,最高拉伸强度达130.51 MPa。
- 袁希萌崔爱军陈群何明阳叶东伟鲁康伟
- 关键词：聚乙交酯开环聚合双螺杆挤出
