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祝建华
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- 所属机构:山东省产品质量监督检验研究院
- 所在地区:山东省
- 研究方向:理学
- 发文基金:国家质检总局科技计划项目
相关作者
- 张卉
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- 山茱萸与熟地配伍时山茱萸中主要组分变化规律研究被引量：2
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- 为了研究山茱萸与熟地两种药物不同比例配伍时山茱萸中主要组分的变化规律,利用高效液相色谱(HPLC)法和电喷雾质谱(ESI-MS)法比较山茱萸和熟地药材单煎液、合煎液和单煎合并液中山茱萸主要组分的含量变化和各溶液的谱学行为。在一定质量比例内(m(山茱萸)∶m(熟地)≤4∶8),山茱萸与熟地共煎有相互协同溶出的效应。合煎液中山茱萸莫诺苷、马钱苷和没食子酸组分的百分含量随熟地配伍比例的增加均呈现线性变化规律。不同的配伍方式(合煎与单煎合并)会产生不同的新物质。结果表明,熟地组分的存在对山茱萸组分的溶出有较大影响,但该影响不受温度的限制。
- 周莉莉杨士斌刘志强张卉胡梅祝建华
- 关键词：山茱萸熟地配伍高效液相色谱电喷雾质谱
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- 建立了以毛细管气相色谱法同时测定敌敌畏、甲胺磷等18种农药中有效成分的色谱条件。采用Agilent DB-17毛细管色谱柱和火焰离子化检测器（FID），对每个样品分别进样，外标法定量。其样品加标的平均回收率为97．6％～100．6％，相对标准偏差为0．54％-1．43％。该方法简单快速，结果比较准确．可作为测定单样、复配农药或同时测定多种农药有效成分的通用方法。
- 王骏胡梅祝建华
- 关键词：毛细管气相色谱法农药
- 超高效液相色谱-质谱/质谱测定禽蛋制品中三聚氰胺被引量：8
- 2010年
- 建立了超高效液相色谱-质谱／质谱测定禽蛋制品中三聚氰胺的方法。用2％乙酸溶液提取试样中的三聚氰胺，提取液经乙腈稀释后，以超高效液相色谱-质谱／质谱法测定。三聚氰胺的最低检测限为0．05mg／kg，加标回收率为89．4％-98．3％，相对标准偏差为3．35％-6．37％。
- 胡梅王骏张卉张喜琦祝建华
- 关键词：禽蛋制品三聚氰胺
- 超高效液相色谱-串联质谱法测定化妆品中苯菌灵和多菌灵被引量：4
- 2012年
- 目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定化妆品中微量苯菌灵和多菌灵的方法。方法:试样用甲醇-盐酸水溶液提取后,经正己烷萃取除去脂溶性杂质,以混合机理的阳离子固相萃取柱净化、富集,最后C18色谱柱分离,采用UPLC-MS/MS电喷雾电离(ESI),正离子,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果:在1 ng/ml～100 ng/ml范围内,线性关系良好,r2优于0.99;添加回收率范围为82.0%～95.6%,相对标准偏差(RSD)小于4.8%,定量下限为1.0μg/kg。结论:该方法适合各类化妆品中苯菌灵和多菌灵的测定。
- 薛霞宿书芳王骏张卉祝建华
- 关键词：超高效液相色谱-串联质谱苯菌灵多菌灵化妆品多反应监测
- 乳制品中那他霉素的超高效液相色谱-串联质谱法快速测定被引量：10
- 2010年
- 建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱（UPLC-MS/MS）快速检测乳制品中那他霉素的方法。样品用甲醇提取,以甲醇-水为流动相经反相色谱柱分离后,采用多反应监测（MRM）负离子模式检测,定性离子对为m/z663.6/421.1和m/z663.6/439.1,其中m/z663.6/421.1用于外标法定量。空白样品及其加标实验结果表明：特征离子相对强度比值稳定,无基质干扰,结合保留时间可实现准确的定性定量;方法定量下限为50.0μg/kg;乳制品加标量为50~500μg/kg时,平均回收率为80%~91%,相对标准偏差（n=6）为2.7%~5.2%。方法简单、灵敏、稳定,可满足乳制品中那他霉素的快速检测与确证需要。
- 周莉莉祝建华张卉王骏于文江范晓明
- 关键词：那他霉素超高效液相色谱-串联质谱乳制品
- 反相离子对液相色谱法测定小麦粉中的溴酸钾被引量：22
- 2007年
- 建立了反相离子对液相色谱法分离和测定小麦粉中的溴酸钾的方法。使用SymmetryshieldTMRP18色谱柱,以甲醇:4mmol/L柠檬酸+2mmol/L十六烷基三甲基溴化铵水溶液=48:52(V/V)为流动相,在220nm波长下检测。线性范围为:3.0～96.0mg/L,方法检出限为1.0mg/kg,方法回收率在89.7%～103.6%。
- 王骏张卉祝建华
- 关键词：溴酸钾小麦粉
- 稳定性同位素稀释气相色谱-质谱法测定金枪鱼中多氯联苯的不确定度评定被引量：9
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- 鱼肉制品中多氯联苯的测定步骤复杂,分析结果与真实值之间往往存在一定的出入。本文采用稳定性同位素稀释气相色谱-质谱法对金枪鱼中多氯联苯的含量进行测定,并对整个测试过程的不确定度来源进行系统分析。以PCB28(Polychlorinated Biphenyl 28)为分析对象,对测试过程中引入的不确定的各个分量进行评定与合成,当PCB28测定结果为17.7 ng/g时,扩展不确定度为1.9 ng/g,k=2,p=95%。较为全面地评定了测量结果不确定度的影响因素,并提出了金枪鱼中多氯联苯测定质量控制的改进方法。
- 申中兰袁东王茂森脱英英张红霞盛建伟张卉祝建华
- 关键词：气相色谱-质谱法金枪鱼多氯联苯不确定度
- 超高效液相色谱-串联质谱测定蒜苔中多菌灵和噻菌灵的残留量被引量：9
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- 建立了用超高效液相色谱-串联质谱测定蒜苔中多菌灵和噻菌灵残留量的方法。用甲醇-盐酸溶液提取试样中的多菌灵和噻菌灵，经固相萃取净化，以ACQUITY UPLC^R BEH C18柱分离、串联质谱测定。多菌灵和噻菌灵的最低检出限均为1．0μg／kg；多菌灵回收率为92．8％～103．2％，相对标准偏差为3．57％-5．01％；噻菌灵回收率为90．9％-102．5％，相对标准偏差为3．44％-4．97％。
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- 基于二极管阵列检测器(DAD)得到的色谱-光谱图,通过去噪、归一化、计算欧氏距离,聚类分析等方法,建立了一种快速直观的评价色谱峰纯度的有效方法:可直观的判断色谱峰的纯度,并判断存在干扰峰的位置,为色谱工作者评价色谱峰,进行下一步工作提供了依据。
- 刘宝周莉莉王骏范晓明张卉祝建华
- 关键词：二极管阵列检测器聚类分析光谱
- 亲水作用色谱-串联四极杆质谱测定液态奶中舒巴坦被引量：13
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- 建立了亲水作用色谱-串联四极杆质谱测定液态奶中微量舒巴坦的分析方法。样品经0.2%乙酸水溶液提取,HLB固相萃取柱净化、富集,以甲酸铵-乙腈为流动相,经Acquity UPLC BEH HILIC色谱柱分离后采用电喷雾质谱多反应监测方式(MRM)扫描,外标法定量。结果表明,舒巴坦的质量浓度在1～100μg/L范围内线性关系良好,r2大于0.99,定量下限为1.0μg/kg。加标水平在1.0～50.0μg/kg范围时,回收率为82%～102%,相对标准偏差(RSD)为1.6%～4.7%。该方法前处理简便快捷、灵敏度高、回收率和重现性良好,适用于液态奶中舒巴坦的测定。
- 薛霞王骏刘桂亮宿书芳张卉祝建华
- 关键词：舒巴坦液态奶
