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经典名方保元汤UPLC 特征图谱研究 2025年 目的 建立经典名方保元汤的UPLC 特征图谱,为其质量标准的建立提供参考。方法 色谱柱为Agilent ZORBAX SB C18(2.1 mm×150 mm,1.8μm);流动相为乙腈-水(梯度洗脱),流速为0.20 mL/min,柱温为35℃,进样量为1μL,检测波长为203 nm。以峰5芒柄花苷为参照峰,绘制21批保元汤基准样品的UPLC 特征图谱,采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2012版)》进行相似度评价。结果 21批保元汤基准样品共有12个特征峰,分别为毛蕊异黄酮葡萄糖苷(峰1)、新甘草苷(峰2)、甘草苷(峰3)、芹糖异甘草苷(峰4)、芒柄花苷(峰5)、异甘草苷(峰6)、甘草素(峰7)、人参皂苷Re(峰8)、人参皂苷Rg1(峰9)、毛蕊异黄酮(峰10)、芒柄花素(峰11)、人参皂苷Rd(峰12),相似度大于0.70。结论 所建立的UPLC 特征图谱和特征峰的分析结果可为经典名方保元汤的质量控制提供参考。 赖志成关键词:经典名方 保元汤 UPLC UPLC -MS法测定保健食品中的乌地那非和氯地那非2025年 目的:建立一种超高效液相色谱串联质谱法(Ultra Performance Liquid Chromatography Tandem Mass Spectrometry,UPLC -MS)法测定保健食品中非法添加乌地那非、氯地那非含量的检测方法。方法:色谱柱为Agilent ZORBX Eclipse Plus C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.8μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈(65∶35)为流动相梯度洗脱,流速0.2 mL·min^(-1),柱温35℃;采用电喷雾离子源正模式多反应监测模式,外标法定量。结果:溶剂空白无干扰,乌地那非、氯地那非在10~200 ng·mL^(-1)时线性关系良好,相关系数分别为0.9990和0.9997;乌地那非的平均回收率为90.0%~104.3%,相对标准偏差为0.2%~3.8%;氯地那非的平均回收率为92.3%~105.8%,相对标准偏差为0.3%~2.2%;两者方法检出限、定量限分别为25μg·kg^(-1)和50μg·kg^(-1)。结论:建立的方法准确、灵敏、专属性强,适用于保健食品中非法添加乌地那非、氯地那非的痕量分析。 王凤芹 汪秀月 李子华关键词:保健食品 非法添加 UPLC 法测定消炎止咳胶囊中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的含量2025年 目的:建立消炎止咳胶囊中穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的超高效液相色谱(ultra performance liquid chromatography,UPLC )含量测定方法,提高该制剂质量控制标准。方法:采用UPLC 含量测定方法。色谱条件:BEH C18(2.1mm×150mm,1.7μm)为分离柱;流动相为乙腈–水,梯度洗脱;穿心莲内酯检测波长为225 nm,脱水穿心莲内酯检测波长为254 nm;柱温为30℃;流速0.3 mL/min,进样体积2μL。结果:穿心莲内酯在13.0775~130.7748μg/mL范围内呈良好的线性关系(R^(2)=0.9999,n=5);加样回收率为97.4%,RSD值为1.3%。脱水穿心莲内酯在12.47129~124.7129μg/mL范围内呈良好的线性关系(R^(2)=0.9999,n=5);加样回收率为102.3%,RSD值为1.2%。对10批消炎止咳胶囊进行含量测定,穿心莲内酯含量测定结果为2442.34~2683.48μg/g,脱水穿心莲内酯的含量测定结果为1551.43~1834.64μg/g,二者的总含量测定结果为3995.91~4672.18μg/g。结论:采用UPLC 对消炎止咳胶囊中的穿心莲内酯和脱水穿心莲内酯的成分进行含量测定,该方法专属性强、重复性好、简单高效、准确可靠,可用于该制剂的质量控制。 金昭 刘志海 彭啟丽 王丹丹关键词:穿心莲 穿心莲内酯 脱水穿心莲内酯 UPLC UPLC 测定不同来源红花中的5种黄酮类成分2025年 目的 采用UPLC 双波长法测定不同产地、花色和干燥方法红花中脱水红花黄色素B、羟基红花黄色素A、6-羟基-山奈酚-3-O-芸香糖苷、芦丁、山奈酚-3-O-芸香糖苷等黄酮类成分的含量。方法 采用Agilent Poroshell 120色谱柱(100 mm×4.6 mm, 2.7μm),流动相为乙腈-0.1%乙酸溶液,梯度洗脱,检测波长254、403 nm,进样量2μL。测定23批红花样品中5种黄酮类成分的含量,并进行主成分分析和聚类分析。结果 不同产地的红花样品有区别,四川与河南产地优于云南与山东产地;红花的花色越深,所含主成分的含量就越高;40℃烘干条件下的红花样品的质量优于其他干燥条件。结论 四川和河南产红花的质量较优,四川产红色红花较黄色、白色红花的质量更佳;40℃条件下烘干的红花样品中主成分的含量较高。所用方法操作简便、重复性和稳定性良好,可同时测定红花药材中5种黄酮类成分的含量,为红花药材的质量评价提供了方法。 周霞 林娟 陈铁柱 杨艺 朱茂菲 崔皖渝关键词:红花 超高效液相色谱法 双波长 红花黄素 基于UPLC /Q-TOF-MS技术的牛大力酒成分分析 2025年 为更好地研究牛大力酒的功能,本研究采用超高效液相色谱仪联用四级杆串联飞行时间质谱仪(UPLC /Q-TOF-MS)技术在正负粒子模式下分析牛大力酒中的成分,采用Masslynx4.1软件及网络数据库TCM Chiese[UNIFI1.7]和Chem Spider检索其一级、二级质谱数据,快速鉴定了牛大力酒中主要化学成分,共鉴定出29种化学成分,包括酚酸类3个、黄酮类5个、三萜类21个。其中21个三萜类化合物及3个黄酮类化合物均首次从牛大力中分离得到。 汪鹏 尹海全 羊青 王清隆 王祝年 王茂媛关键词:酚酸类 黄酮类 三萜类 UPLC -MS/MS法测定花椒中黄曲霉毒素的含量2025年 本文建立了超高效液相色谱-串联质谱法(Ultra Performance Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,UPLC -MS/MS)测定花椒中4种黄曲霉毒素(AFB_(1)、AFB_(2)、AFG_(1)和AFG_(2))的方法。试样采用84%乙腈-水溶液提取,液-液分配净化,采用UPLC -MS/MS仪器进行检测,外标法定量。结果表明,4种黄曲霉毒素在各自线性范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,AFB_(1)和AFG_(1)的检出限为0.25µg·kg^(-1),AFB_(2)和AFG_(2)的检出限为0.15µg·kg^(-1),定量限均为0.50µg·kg^(-1)。4种黄曲霉毒素的加标回收率在79.8%~100.8%,相对标准偏差在1.39%~6.49%。该方法操作简单、灵敏度高、成本低,能够满足花椒样品中黄曲霉毒素含量的测定要求。 郭忠丽 刘丽华 赵翠 韩晓娜关键词:花椒 黄曲霉毒素 基于UPLC -QTOF MS/MS技术研究甜叶菊绿原酸类成分的降解机制 2025年 本文以甜叶菊绿原酸为研究对象,利用高效液相色谱检测样品中3-咖啡酰奎宁酸(3-CQA)、4-咖啡酰奎宁酸(4-CQA)、5-咖啡酰奎宁酸(5-CQA)、咖啡酸、3,4-二咖啡酰奎宁酸(3,4-diCQA)、3,5-二咖啡酰奎宁酸(3,5-diCQA)、4,5-二咖啡酰奎宁酸(4,5-diCQA)等7种绿原酸类成分的含量,并利用超高效液相色谱-串联四极杆飞行时间质谱(UPLC -QTOF MS/MS)法鉴定绿原酸在不同诱发条件下的降解产物及降解途径。结果表明,样品中绿原酸总量在溶剂、光、热、pH值等诱发条件下均呈下降趋势。通过分析降解产物,甜叶菊绿原酸在溶剂中存放易发生烷基化反应,在光照条件下易发生降解,在高温环境中易发生脱水和烷基化,在酸碱介质中易发生水解和构型转化。综上,脱水、降解、水解和异构化是甜叶菊绿原酸受外界环境干扰时可能发生的4种损失途径。本研究不仅深化了对绿原酸理化性质的理解,也为制定有效的保存策略,确保绿原酸类成分在药品、保健品及化妆品等产品中的质量控制提供了科学依据和实践指导。 吴娟娟 王子璇 连运河 侯丽娟 牛志平 王文昌 吴迪关键词:甜叶菊 绿原酸 稳定性 UPLC -MS/MS同时测定天麻胶囊中23种成分含量2025年 目的建立UPLC -MS/MS同时测定天麻胶囊中梓醇、天麻素、地黄苷D、哈巴苷、巴利森苷E、巴利森苷B、巴利森苷C、阿魏酸、巴利森苷、紫花前胡苷、β-蜕皮甾酮、二氢欧山芹醇、新乌头碱、次乌头碱、乌头碱、哈巴俄苷、二氢欧山芹醇醋酸酯、藁本内酯、蛇床子素、镰叶芹二醇、二氢欧山芹醇当归酸酯、异欧前胡素、羌活醇23种成分含量的分析方法。方法UPLC 采用色谱柱为Agilent Poroshell 120 SB-C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm),以甲醇-0.1%甲酸水溶液梯度洗脱,流速为0.3 mL·min^(−1),柱温35℃,进样量为1μL;质谱法采用三重四级杆质谱,电喷雾离子源、正负离子交替扫描模式,通过多重反应监测进行定量分析。结果23种成分在一定范围内均呈现良好线性关系(r>0.99);精密度、重复性和稳定性良好;平均加样回收率在86.7%~107.4%。结论该方法同时测定了天麻胶囊中23种成分的含量,方法可行,重现性好,可为天麻胶囊的质量控制提供方法参考。 王发英 毛菊华 王伟影关键词:天麻胶囊 液质联用 UPLC -MSMS技术在复杂基质中抗菌药物多残留检测中的应用研究2025年 研究采用UPLC -MSMS技术,结合QuEChERS前处理方法,建立了一种用于复杂基质中34种抗菌药物多残留检测的分析方法。通过优化色谱条件和质谱检测参数,实现了目标化合物的快速、高效分离和检测。该方法在0.1~100μg/kg范围内具有良好的线性关系,相关系数(R~2)均大于0.995,精密度和准确度符合残留分析方法的验证标准,检测限和定量限分别为0.05~0.5μg/kg和0.15~1.5μg/kg。实际样品检测表明,该方法适用于畜禽肉类、水产品、蛋类及乳制品中的多抗菌药物残留分析,且部分样品中抗菌药物残留超出国家规定的最大残留限量。 朱培颖关键词:复杂基质 抗菌药物 UPLC 结合主成分分析法研究肤痒颗粒的指纹图谱2025年 目的 采用超高效液相色谱法(UPLC )结合主成分分析法研究肤痒颗粒的指纹图谱。方法 采用Waters Acquity UPLC BEH C_(18)色谱柱(150 mm×2.1 mm, 1.7μm),流动相为乙腈-0.01%磷酸溶液,梯度洗脱,测定波长为325、390、322、278 nm,进样量1μL。采用SIMCA 14.1软件进行主成分分析。结果 指纹图谱共标定了14个共有峰,并全部确认了化学成分,各批次样品间有良好的相似性。主成分分析表明:样品中7号和10号共有峰对应成分的含量变化是导致样品质量差异的重要原因。结论 所建UPLC 指纹图谱及主成分分析结果可为肤痒颗粒的质量评价提供参考。 肖春霞 王欣 曾桢 李及 罗霄关键词:肤痒颗粒 超高效液相色谱 指纹图谱 羟基红花黄色素A
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