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液相色谱-串联质谱法同时测定水稻中乙氧磺隆和双环磺草酮的残留量 被引量：1 2024年 LC -MS /MS )检测乙氧磺隆和双环磺草酮在水稻中残留分析方法。样品经乙腈溶液涡旋提取,NaCl盐析,0.25 g MgSO4、0.05 g PSA和0.05 g C18净化后,采用电喷雾离子源正离子扫描,多反应监测(MRM)模式下,外标法定量。结果表明:在0.001~0.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)>0.99。当添加浓度为0.01~1.0 mg/kg时,在糙米中的平均回收率为84%~107%,相对标准偏差为1%~8%。当添加浓度为0.05~2.5 mg/kg时,在0.001~0.5μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(R2)>0.99。在稻壳中的平均回收率为86%~101%,相对标准偏差为2%~8%;在秸秆中的平均回收率为87%~99%,相对标准偏差为6%~11%。乙氧磺隆和双环磺草酮在糙米中的定量限为0.01 mg/kg,在稻壳和秸秆中的定量限为0.05 mg/kg。关键词：LC-MS/MS 水稻 高效液相色谱-串联质谱法同时测定小白菜中甲氨基阿维菌素和四聚乙醛的残留量 2024年 LC -MS /MS )建立同时检测甲氨基阿维菌素和四聚乙醛在小白菜中的残留分析方法。样品经乙腈溶液提取,NaCl盐析,无水MgSO_(4)、PSA净化后,采用正离子扫描(电喷雾离子源),MRM(多反应监测)模式下,外标法定量。结果表明,在0.002~0.5μg/mL范围内甲氨基阿维菌素和四聚乙醛质量浓度与其响应值之间呈现出良好的线性关系(R2>0.99)。当添加浓度为0.02~20 mg/kg时,甲氨基阿维菌素和四聚乙醛在小白菜中的平均回收率为81%~101%,相对标准偏差为0.5%~2.9%,符合残留分析的基本要求,说明该方法适用于甲氨基阿维菌素和四聚乙醛在小白菜等环境介质中的残留检测。关键词：LC-MS/MS 甲氨基阿维菌素 小白菜 基于LC -MS /MS 建立沉香真伪鉴别的方法 2024年 LC -MS /MS )方法测定沉香中白木香酸成分,用于沉香药材质量评估和真伪鉴别。方法色谱柱为BEH C_(18)(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流速为0.400 ml/min,流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液,洗脱方式为梯度洗脱,柱温为30℃,进样量为2μl;采用多重反应监测模式(MRM)下负离子扫描方式,离子源为ESI源。结果沉香药材白木香酸成分在浓度范围内线性关系良好,相关系数大于0.999,白木香酸成分定量限在0.34 ng/ml,低、中、高3种浓度水平白木香酸成分回收率分别为95.69%、98.31%和97.56%,重复性和精密度RSD分别为小于4.21%和2.64%。对照品溶液和供试品溶液在24 h内稳定,沉香药材中白木香酸成分LC MS /MS 测定方法专属性良好。32批沉香药材共21批合格品,2批伪品,9批不合格品。21批沉香药材合格品均检出白木香酸,含量范围为0.19%~3.48%,平均含量为0.62%;2批沉香药材伪品均未检出白木香酸;9批沉香药材不合格品中5批未检出白木香酸,4批白木香酸含量范围为0.02%~0.07%,平均含量范围为0.05%,远低于沉香药材合格品白木香酸含量最低值。结论本研究成功建立沉香药材中白木香酸成分LC -MS /MS 快速定量分析方法,该方法操作专属性强、准确度和精密度良好,在沉香药材真伪鉴别及质量评估中应用效果良好。关键词：LC-MS/MS 血液中硫化氢的LC -MS /MS 法检验 2024年 LC -MS /MS 分析。结果在10~2000 ng/mL浓度范围内,硫化氢呈良好的线性关系,R^(2)为0.9985。检出限为5 ng/mL,定量下限为10 ng/mL。在3例硫化氢中毒案例中,检测出3名死者血液中存在硫离子,浓度在0.17~0.56μg/m L之间。结论本研究首次建立了用于测定血液中硫化氢的LC -MS /MS 方法,可满足硫化氢中毒案件的检测需求。关键词：血液 LC-MS/MS 法医毒物 基于LC -MS /MS 测定人体类固醇激素的研究进展 2024年 LC -MS /MS )联用技术因具有高灵敏度、高通量和高专属性的特点,已成为类固醇临床测定的首选方法。本文综述了LC -MS /MS 在内源性类固醇激素测定中的应用,特别是在样品前处理、色谱条件和质谱条件优化等方面的研究进展,为临床上类固醇激素的诊断检测提供参考。关键词：类固醇激素 样品前处理 色谱条件 液质联用测定福鼎白茶中高氯酸盐含量及其污染情况研究 2024年 LC -MS /MS 分析,同位素内标法定量。方法的检出限为8μg/kg,定量限为25μg/kg,满足欧洲食品安全委员会对茶叶中高氯酸盐临时安全限量值0.75 mg/kg的要求。在未污染的白茶样品中添加20、200、750μg/kg高氯酸盐进行加标回收试验,回收率为87.5%~101.6%,相对标准偏差为(RSD,n=6)2.7%~11.2%。采用该方法测定39个福鼎白茶,结果显示白茶样品中高氯酸盐的检出值均低于欧盟临时限量0.75 mg/kg,福鼎白茶中高氯酸盐污染风险可控。关键词：高氯酸盐 白茶 UPLC-MS/MS 缬沙坦类药物中相关杂质的LC -MS /MS 测定 2024年 关键词：LC-MS/MS 四逆汤中8种成分在大鼠体内的药动学研究 2024年 LC -MS /MS 法测定血药浓度,并计算药动学参数。结果乌头碱、新乌头碱、次乌头碱、苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱、甘草苷、甘草酸和甘草次酸在相应浓度范围内线性关系良好(r>0.995),日内、日间RSD均<12%,达峰时间(T_(max))分别为(1.08±0.38)h、(1.08±0.38)h、(0.61±0.35)h、(1.32±0.76)h、(1.67±0.29)h、(0.25±0.12)h、(2.50±1.32)h和(10.67±2.31)h;消除半衰期(t_(1/2))分别为(2.68±0.78)h、(2.61±1.68)h、(5.56±3.15)h、(2.47±1.25)h、(9.12±4.89)h、(0.89±0.22)h、(10.50±6.84)h和(7.20±2.97)h;达峰浓度(C_(max))分别为(0.03±0.01)ng·mL^(-1)、(0.02±0.003)ng·mL^(-1)、(1.11±0.15)ng·mL^(-1)、(0.21±0.07)ng·mL^(-1)、(0.06±0.03)ng·mL^(-1)、(14.87±3.84)ng·mL^(-1)、(72.60±35.06)ng·mL^(-1)和(249.83±130.32)ng·mL^(-1);浓度-时间曲线下面积(AUC_(0-t))分别为(0.09±0.02)ng·h·mL^(-1)、(0.05±0.009)ng·h·mL^(-1)、(4.09±0.67)ng·h·mL^(-1)、(0.99±0.06)ng·h·mL^(-1)、(0.42±0.03)ng·h·mL^(-1)、(19.04±2.77)ng·h·mL^(-1)、(376.23±48.35)ng·h·mL^(-1)和(2726.65±1172.56)ng·h·mL^(-1)。结论本方法方便、快速,可用于四逆汤各成分的药动学研究。关键词：四逆汤 药代动力学 LC-MS/MS 基于LC -MS /MS 的大米中香兰素含量测定分析 2024年 LC -MS /MS )对不同品种和产地的大米中香兰素含量进行了测定和分析。本实验通过比较9种大米的香兰素含量,分析品种和产地对香兰素含量的影响,并探究不同储存条件下香兰素含量的变化。结果表明,籼稻品种的香兰素含量普遍高于粳稻品种,不同产地大米的香兰素含量存在明显差异,且储存条件对香兰素含量的保持有一定影响。本研究为大米品质评估和储存管理提供了科学依据。关键词：食品检测 香兰素 大米 LC -MS /MS 法测定桑枝中的核苷类成分被引量：1 2024年 LC -MS /MS 法在正离子模式下测定,用SPSS 20.0统计软件对结果进行方差分析、相关性分析、主成分分析和聚类分析。结果18批次桑枝中的核苷总含量为0.4115~2.3384 mg·g^(-1),不同产地及种类的桑枝中均以鸟苷、腺苷、胞苷(0.5401、0.3284、0.2690 mg·g^(-1))的含量较高,含量最低的为次黄嘌呤(1.54μg·g^(-1))。相关性分析显示:核苷成分间存在18组极显著正相关,9组显著正相关关系,表明核苷在积累过程中相互促进。主成分分析显示:巴南区安澜镇的鸡桑(S4)综合得分最高,其次为南岸区黄桷垭镇的鸡桑(S8)、北碚区天生街道鸡桑(S13)、奉节新民镇的鸡桑(S14);聚类分析显示:巴南区安澜镇的鸡桑(S4)为Ⅰ类,南岸区黄桷垭镇的鸡桑(S8)为Ⅱ类,其余16批桑枝样品为Ⅲ类。结论不同产地及种类桑枝中均含有较高的核苷类成分,整体来说鸡桑的品质优于华桑和桑,具有开发利用价值。关键词：桑枝 核苷 液相色谱-串联质谱法 主成分分析
