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三重四极杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定氧化铕中13种稀土杂质元素
2024年
稀土杂质元素直接影响高纯单金属稀土材料的整体性能,是高科技领域许多材料的重要组成部分。通过考察消解酸量、温度、时间,氧气反应气流量,稀释气流量,建立了基于三重四极杆电感耦合等离子体质谱(ICP-MS/MS)法直接测定氧化铕中13种稀土杂质元素的分析方法。采用0.1%基体直接进样,可以很大程度提高前处理分析效率。利用碰撞模式测定氧化铕稀土中的Y、La、Pr、Nd、Sm、Gd、Tb、Dy、Ho、Er、Yb、Lu元素,氧气质量转移模式测定氧化铕中的Tm,两种模式结合可以有效去除多原子干扰,实现氧化铕的稳定测试。通过对氧化铕标准物质(GBW02902)直接测定,结果表明,在碰撞和氧气质量转移模式下,各元素线性相关系数(r)均大于0.9999,方法检出限为0.001~0.023 mg/kg,测试精密度优于2.0%,13种元素的测定值都在认定值的不确定度范围之内。方法操作简单、测定稳定、效率高,为实验室进行氧化铕材料中REE杂质的准确测定提供思路和借鉴。
李维涵李鹰李剑杨萌
可去除多种非稀土杂质元素的镱纯化方法及所得镱产品
本发明公开了一种镱产品纯化方法及其纯化所得的镱产品。所述镱产品纯化方法首先通过第一萃取剂对铁元素和钼元素进行萃取除杂,然后利用第二萃取剂对萃余相进行萃取,得到含有镱元素的有机萃取相,最后采用高酸反萃的方法将镱元素由有机相...
张博赵刚黄艳丁丁李元奎李梓豪
ICP-MS/MS测定高纯氧化钇的14种稀土杂质元素
2022年
使用三重串联四级杆-电感耦合等离子质谱法(ICP-MS/MS)测定高纯氧化钇的14种稀土杂质元素。在最佳工作条件下,确定了样品的分析模式为TQ-He,对比考察了氦气和氧气作为反应气时对检出限以及等效背景浓度(BEC)的影响,能有限地消除氧化钇基体中产生的多原子离子干扰。选择碰撞模式对干扰的消除,能达到准确测定高纯钇中痕量稀土杂质的目的。实验测得了在氦气模式下,稀土元素的检出限的范围是0.007~0.89μg/L,加标回收率为97.93%~104.86%,相对标准偏差(RSD)为0.78%~3.39%。该方法简单、精密度高,可以满足纯度为99.999%~99.9999%及以上的高纯氧化钇中14种稀土杂质元素的直接测定。
梁玉仪李兵孔翔飞秦文忠胡振光
关键词:高纯氧化钇稀土杂质
电感耦合等离子体串联质谱法测定高纯铈中稀土杂质元素的方法研究
分析检测工作者致力于研究出简单、快速且准确的分析方法测定高纯稀土中其它痕量稀土的含量。本文通过使用电感耦合等离子体串联质谱仪(ICP-MS/MS),分别比较常规标准曲线法、基体匹配标准曲线法和标准加入标准曲线法三种方法在...
黄智敏
关键词:稀土元素
ICP-AES测定稀土钬铁合金中非稀土杂质元素钙、镁、铝、镍和锰含量
2021年
建立了一种以近似基体匹配校正基体效应,电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)测定稀土钬铁合金中的钙、镁、铝、镍和锰五种非稀土杂质元素含量的分析方法。通过对稀土和铁基体的影响实验,以及共存元素稀土谱线的干扰实验,选择了基体及共存元素干扰少或无干扰的谱线作为分析线。最终采用近似基体匹配法:以铁(20%)与钬(80%)配制成混合基体以校正基体影响,确定了钬铁合金中钙、镁、铝、镍和锰五种非稀土杂质元素的测定的分析方法。方法各元素测定相对标准偏差(n=11)在1.00%~8.50%之间,方法加标回收率在90%~110%之间。试验表明方法操作简便,准确可靠,可用于稀土钬铁合金产品的检测。
陈涛曾雪花罗盈盈刘鸿张文星
关键词:稀土铁合金非稀土杂质
三重串联电感耦合等离子体质谱法直接测定高纯铈中14种稀土杂质元素的方法被引量:8
2021年
由于目前的方法和标准无法直接测定高纯铈中的14种稀土杂质元素,要进行复杂的前处理工作,本文建立了三重串联电感耦合等离子体质谱法直接测定高纯铈中14种稀土杂质元素的方法。通过仪器参数的优化试验,最终选定No Gas模式测定钕、钐、铕、镝、钬、铒、铥和镱,氨气质量转移模式测定铽,氧气质量转移模式测定钇、镧、镨、钆和镥。测定时均以内标元素进行校正以减少基体效应、仪器的信号漂移和雾化进样等因素的影响。加入5 mL硝酸(1+1)和2 mL过氧化氢(30%)溶解试样,在试样中分别添加含0.2 mg/mL和1.0 mg/mL的其他14种稀土元素浓度进行加标回收试验。通过试验选择最佳的分析试液酸度、最佳的仪器参数、最佳的内标元素,最终选用5%的硝酸浓度作为分析试液的酸度并选用铊做内标元素。通过11次独立试验,得出样品加标回收率在90%~120%之间,各稀土元素的检出限在0.002 mg/mL~0.034 mg/mL之间,各稀土元素测定下限在0.013μg/g~0.224μg/g之间。对四个实际样品分别进行了11次独立试验,测得四个实际样品的相对标准偏差(RSD)分别在0.81%~5.40%之间。该方法准确可靠,操作简单,准确度和精密度均能满足分析的要求。
肖石妹徐娜汤英蒋威凌细平
关键词:稀土杂质元素
高纯硫酸铜中17种稀土杂质元素ICP-MS法检测被引量:2
2020年
ICP-MS具有灵敏度高且能多元素同时测定的优点,将其应用到高纯硫酸铜中杂质元素测定,对样品前处理和仪器分析条件进行了优化,成功建立了ICP-MS外标法测定高纯硫酸铜中17种稀土杂质元素的方法。采用高纯硫酸铜样品进行了方法验证,各元素的标准曲线在0~5μg/L范围内的相关系数R为0.9998~1.0000,样品测定结果的相对标准偏差(以加标样测定结果计算)在1.9%~8.9%范围内,各元素的方法检出限为1.0~7.1μg/kg。方法简单、快速,能同时测定多元素含量,具有良好的精密度和准确度,灵敏度高,适用于高纯硫酸铜样品中痕量杂质元素的测定。
程龙军陈昌铭温炎燊彭义华郑冠立
关键词:硫酸铜高纯稀土杂质元素ICP-MS外标法
一种钨镧合金中痕量稀土杂质元素的测定方法
本发明公开了属于合金检测技术领域的一种冶金产品中痕量稀土杂质的测定方法,具体涉及一种钨镧合金中痕量Y、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb和Lu的测定方法。本发明方法采用电感耦合等离子体质谱仪...
张殿凯丁浩李满芝
文献传递
5N氧化镧中稀土杂质元素含量的LA-ICP-MS分析
本文将氧化镧粉末与微晶纤维素研磨均匀后压片,运用LA-ICP-MS法对5N氧化镧样品中稀土杂质的含量进行了分析。为获得灵敏度高、稳定性好的信号,需采用线扫描剥蚀方式,并对激光剥蚀参数进行了优化,最终选择脉冲频率为20Hz...
田佳刘鹏宇鲍叶琳
关键词:LA-ICP-MS稀土杂质
文献传递
电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钇铁合金中14种稀土杂质元素被引量:3
2017年
采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钇铁合金中14种稀土杂质元素.用近似基体匹配法校正基体效应的影响,通过共存元素稀土谱线的干扰实验,优选了测定分析线.考察了基体变化对测定结果的影响.确定了14种稀土元素的测定范围为0.005 0%~0.20%,测定结果的相对标准偏差(n=11)为0.88%~7.20%,标加回收率为97.44%~103.28%.该方法快速,准确,可用于产品的检测.
陈绯宇张少夫温世杰
关键词:电感耦合等离子体原子发射光谱法稀土元素

相关作者

伍星
作品数:44被引量:166H指数:10
供职机构:北京有色金属研究总院
研究主题:稀土杂质 ICP-MS测定 电感耦合等离子体质谱 ICP-MS ICP-MS法
王长庆
作品数:3被引量:15H指数:3
供职机构:北京有色金属研究总院
研究主题:化学光谱法测定 稀土杂质元素 高纯稀土 稀土杂质 氧化铕
张淑珍
作品数:12被引量:18H指数:3
供职机构:电子部
研究主题:发射光谱 ICP-AES测定 ICP-AES 等离子体 ICP
李继东
作品数:74被引量:257H指数:12
供职机构:北京有色金属研究总院
研究主题:电感耦合等离子体质谱 ICP-MS测定 稀土杂质 辉光放电 ICP-MS法
练萍
作品数:48被引量:163H指数:7
供职机构:赣南师范大学化学化工学院
研究主题:配合物 稀土 锌 氨基酸 微型化学实验