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羌活UPLC指纹图谱的建立及化学模式识别
2024年
目的:建立羌活的超高效液相色谱(UPLC)指纹特征图谱并开展化学模式识别。方法:采用Waters Acquity UPLC HSS T3(2.1 mm×100 mm,1.8μm)色谱柱,以0.1%磷酸-乙腈进行梯度洗脱,进样量1μL,柱温为40℃,流速为0.35 mL·min^(-1),检测波长为254 nm。通过中药指纹图谱相似度分析软件及化学模式识别技术对12批羌活样品进行分析。结果:通过比对12批样品,识别出24个共有峰,建立羌活的UPLC指纹对照图谱并指认出其中13个成分;12批样品相似度均在0.90以上。聚类分析和主成分分析将12批样品分为3类,通过正交偏最小二乘法-判别分析推测其中2个成分是引起批间差异的关键因素,可作为本品的质量标志性组分。结论:建立的羌活UPLC指纹图谱能较为全面地评价本品的内在质量,同时结合化学模式识别分析可为羌活的质量标准制定提供参考依据。
黄丽黄澜
关键词:九味羌活丸指纹图谱超高效液相色谱化学模式识别
羌活和香砂养胃制剂米粉掺伪检测方法的建立和质量标准的制定被引量:1
2022年
目的:建立荧光探针PCR检测方法并拟定质量标准,旨在实现快速、准确地检出羌活(水)和香砂养胃(水)中的掺伪米粉。方法:通过优化样品提取方法,有效提取羌活和香砂养胃复方的基因组;通过文献检索和生物信息学分析,筛选得到适用于本试验的米粉特异性引物和TaqMan探针,并优化PCR检测方法。实验对方法的特异性、检出限、精密度和重复性进行考察,对市售样品进行筛查,并拟定了中成药荧光探针PCR检测方法的检测标准。结果:本实验优化了样品的前处理方法,通过文献检索和生物信息学分析检索到3组特异性引物和探针,并筛选得到了适合本研究的引物和探针。荧光探针PCR方法的检出限为每克样品可检出0.001 g米粉。羌活精密度的C_(t)值为30.34,相对标准偏差(RSD)为1.23%;重复性的C_(t)值为29.88,RSD为1.98%。香砂养胃精密度的C_(t)值为35.43,RSD为2.63%;重复性的C_(t)值为35.09,RSD为2.11%。对市售的7个厂家13批次样品进行分析,检出来自A厂家的5批次羌活和2批次香砂养胃掺入了米粉。利用克隆测序的方法,对PCR产物进行再确认,经NCBI数据库比对,结果均为水稻(Oryza sativa L.)。本研究拟定了羌活(水)和香砂养胃(水)荧光探针PCR检测方法标准。结论:建立了米粉的荧光探针PCR检测方法,并拟定质量标准,可快速准确地鉴别出米粉掺伪的羌活和香砂养胃样品,为中成药荧光探针PCR方法的标准制订提供参考。
王菲菲任秀李静白继超张聿梅郑健崔生辉马双成
关键词:九味羌活丸香砂养胃丸米粉克隆测序
UHPLC与HPLC同时测定羌活5种物质含量的方法转换与比较分析被引量:1
2021年
目的建立同时测定羌活中升麻素苷、黄芩苷、汉黄芩苷、异欧前胡素及苍术素5种物质含量的亚超高效液相色谱(UHPLC)与HPLC,分析比较UHPLC与HPLC方法转换。方法两方法均使用流动相:甲醇-0.15%磷酸溶液梯度洗脱,检测波长248、275、310 nm,柱温35℃。结果UHPLC与HPLC测升麻素苷、黄芩苷、汉黄芩苷、异欧前胡素及苍术素在一定范围内呈现良好线性,r>0.9998,方法学考察良好,样品测定结果无显著性差异。UHPLC每份样品测定时间节省45 min,溶剂使用量节省至1/5倍。结论测定羌活此5种物质时,二者方法可以互换。与HPLC法相比,UHPLC法测定样品含量准确率高、灵敏度高、分离度好,具有高分析速度和低溶剂耗费优势,有利于提高实验室工作效率。
刘晶晶胡晓茹戴忠姚令文马双成
关键词:高效液相色谱法九味羌活丸
基于特异性聚合酶链式反应方法鉴别羌活中水稻源性成分掺伪被引量:5
2021年
目的通过DNA条形码技术和建立特异性聚合酶链式反应(PCR)方法,有效鉴别羌活中的水稻源性成分掺伪问题。方法通过建立特异性PCR技术对羌活中掺伪的水稻源性成分样品的GOS9序列进行扩增,并对PCR反应体系与程序、方法学和系统适用性进行考察,从而对掺伪水稻源性成分进行鉴别。结果该引物体系只针对水稻源性成分DNA进行扩增,与中成药中其他药的DNA均无交叉扩增,最低能检测到1/1000掺伪的水稻源性成分DNA。将其应用于3厂家8批次样品中检测,以2%琼脂糖凝胶电泳检测PCR产物,掺伪水稻源性成分的批次在68 bp附近处有一清晰条带,而阴性样品无条带。结论通过特异性引物PCR扩增、电泳检测和克隆测序的方法,可以有效鉴别羌活中的水稻源性成分掺伪问题。该方法具有快速、特异、灵敏的优点,为水稻源性成分掺伪的分子生物学鉴定方法提供了参考。
刘晶晶王菲菲任秀崔生辉戴忠马双成
关键词:九味羌活丸聚合酶链式反应分子生物学鉴定
RP-HPLC法同时测定羌活、片、颗粒中4种成分被引量:6
2020年
目的建立RP-HPLC法同时测定羌活、片、颗粒(羌活、防风、苍术等)中羌活醇、阿魏酸、异欧前胡素、紫花前胡苷的含有量。方法 3种药物甲醇提取液的分析采用TechMate C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相乙腈-0.1%冰醋酸,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;检测波长317 nm。结果羌活醇、阿魏酸、异欧前胡素、紫花前胡苷分别在2.944 2~31.768 2μg/mL(r=0.999 8)、1.995 8~19.958 4μg/mL(r=0.999 8)、2.944 2~29.441 8μg/mL(r=0.999 7)、8.215 0~82.150 1μg/mL(r=0.999 7)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为94.9%、93.9%、91.2%、101.1%,RSD分别为0.9%、1.2%、1.4%、1.0%。结论该方法准确可靠,可用于羌活、片、颗粒的质量控制。
刘斌曾隆勇周思敏
关键词:九味羌活丸阿魏酸异欧前胡素紫花前胡苷
包装盒(羌活中华老字号)
1、本外观设计产品的名称:包装盒(羌活中华老字号)。;2、本外观设计产品的用途:用于包装盒。;3、本外观设计的设计要点在于产品整体的形状和图案。;4、最能表明设计要点照片为:主视图。
曹明月
RP-HPLC法测定羌活中阿魏酸和欧前胡素的含量被引量:2
2017年
目的:建立利用RP-HPLC测定羌活中阿魏酸和欧前胡素含量的方法。方法:采用C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,柱温为25℃,流动相为甲醇(A)-体积分数为2%的醋酸水溶液(B)梯度洗脱,流速为1.0ml/min,检测波长为321nm。结果:阿魏酸和欧前胡素分别在质量浓度为0.012~1.92μg、0.01~0.64μg内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9963~0.9959);平均加样回收率和RSD分别为98.28%、101.04%和2.87%、2.53%。结论:该方法可用于羌活的质量控制。
史雪霞李运
关键词:九味羌活丸阿魏酸欧前胡素高效液相色谱法
羌活联合沙美特罗替卡松治疗慢性阻塞性肺疾病的疗效被引量:1
2017年
目的 分析羌活联合沙美特罗替卡松治疗慢性阻塞性肺疾病的疗效.方法 研究对象为2016年1月-2016年12月在我院就治的136例慢性阻塞性肺疾病患者,按照奇偶数分为观察组和对照组,各68例.2组均接受常规方案进行治疗,观察组另服用羌活,以分析羌活对该疾病的疗效.结果 观察组的总有效率为94.12%,高于对照组79.41%(P〈0.05).经治疗,观察组FEV1/预计值、FEV1/FVC分别为(66.32±4.27)、(71.15±4.41)%,均高于对照组(58.37±4.19)、(65.16±4.30)%(均P〈0.05).经治疗,观察组6MWT和CAT得分分别为(319.1±19.5)m、(19.15±2.97)分,均优于对照组(287.4±18.0)m、(23.01±3.08)分(均P〈0.05).经治疗,观察组血清IL-8、TNF-α和hs-CRP水平分别为(13.40±4.05)ng/L、(18.64±4.21)ng/L、(10.91±2.59)mg/L,均低于对照组(18.92±4.27)ng/L、(25.13±4.48)ng/L、(14.67±2.75)mg/L(均P〈0.05).治疗期间,观察组总不良反应率为2.94%,略低于对照组5.88%,但差异无统计学意义.结论 羌活可提高慢性阻塞性肺疾病治疗效果,降低患者血清炎症,改善肺功能,且不会增加不良反应.
王安平
关键词:九味羌活丸沙美特罗替卡松慢性阻塞性肺疾病炎症
反相高效液相色谱法同时测定羌活中升麻素苷、升麻素、黄芩苷的含量被引量:2
2016年
目的建立反相高效液相色谱法同时测定羌活中升麻素苷、升麻素、黄芩苷的含量的测定方法。方法采用Phenomenex Luna C18色谱柱(250mm×4.6mm,2.5μm),流动相为乙腈∶0.05%磷酸水溶液=25∶75,流速为1.0ml/min,柱温为室温,检测波长为256nm。结果升麻素苷的线性回归方程为:Y=4.216×10~4X-8.362×102(r=0.9998),在0.691~6.91mg/L范围内呈良好的线性关系;升麻素线性回归方程为:Y=6.529×10~4-1.201×103(r=0.9997),在0.326~3.26mg/L范围内呈良好的线性关系;黄芩苷的线性回归方程为:Y=2.703×10~4-7.182×10~4(r=0.9996),在21.1~211mg/L范围内呈良好的线性关系。结论反相高效液相色谱法测定羌活中三种有效成分的含量,操作方法简单,精密度高,重现性好,可以作为羌活的质量控制方法。
江国荣陈卫民何玲玲刘少文
关键词:九味羌活丸反相高效液相色谱法升麻素苷黄芩苷
RP-HPLC法同时测定羌活中升麻素苷等5种有效成分的含量被引量:8
2016年
目的建立RP-HPLC法同时测定羌活中升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷和汉黄芩苷5种有效成分的含量。方法采用Kromasil C_(18)(250 mm×4.6mm,5μm)色谱柱,柱温为35℃,流动相为乙腈(A)-体积分数0.05%的磷酸水溶液(B),梯度洗脱,流速为1.0 m L·min^(-1),检测波长为254 nm。结果升麻素苷、升麻素、5-O-甲基维斯阿米醇苷、黄芩苷和汉黄芩苷分别在质量浓度0.684~6.84、0.226~2.26、1.20~12.0、20.9~209和3.84~38.4 mg·L^(-1)内与峰面积呈良好的线性关系(r≥0.999 8,n=6),平均回收率分别为100.3%、100.2%、99.7%、101.0%和100.7%(RSD在1.0%~1.3%内,n=9)。结论该方法可用于羌活的质量控制。
李巧玲王冬梅苗秋艳余秋丽刘焕霞赵怀清
关键词:九味羌活丸升麻素苷5-O-甲基维斯阿米醇苷黄芩苷汉黄芩苷

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宋九华
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